[發明專利]一種磁性富集材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811396513.3
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109351336B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 盛建國;張潔;劉科汲;張惠琴;楊安樂;倪源皓;馬瑜鴻;李超;馬蕾;孔德昭;李奕璇
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N1/40
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了一種磁性富集材料及其制備方法。所述材料由內層磁性納米球內核，中間包裹層和外包裹層組成粒徑為40～80nm，組分成分依順序為Fe₃O₄@PDA@EDC的納米球。所述方法為：將FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac和檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，油浴后反應釜中反應，冷卻后收集磁性產物，清洗后避光干燥，分散于乙醇中獲得Fe₃O₄納米球分散液；將鹽酸多巴胺溶解到Tris?HCl中，加入Fe₃O₄納米球分散液，反應后收集磁性產物，清洗后避光干燥，分散于乙醇中得到Fe₃O₄@PDA納米球分散液；將1?乙基?(3?二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽溶解到HCl稀溶液中，加入Fe₃O₄@PDA納米球分散液，反應后收集磁性產物，清洗后真空干燥，得到Fe₃O₄@PDA@EDC納米球。本發明的磁性富集材料工藝簡單、穩定性好且容易修飾。

技術領域

本發明屬于納米復合材料技術領域，特別是涉及一種磁性富集材料及其制備方法和應用。

背景技術

農產品在生長、收割、貯運及加工過程中都易滋生或接觸到黃曲霉真菌，從而導致黃曲霉素進入食物鏈。黃曲霉素已被世界衛生組織的癌癥研究機構劃定為Ⅰ類致癌物，是一種毒性極強的劇毒物質，其毒性遠高于氰化物、砷化物(俗稱砒霜)和有機農藥的毒性。黃曲霉毒素的危害性在于對人及動物肝臟組織有破壞作用，嚴重時可導致肝癌甚至死亡。與被細菌毒素污染的食物顏色會變深或散發出難聞的氣味不同，被黃曲霉素污染的農產品，在外觀及氣味上往往沒有明顯異樣，不易被察覺；同時，黃曲霉素是小分子物質，極耐熱，毒性不因通常的加熱而被破壞，因此可以通過每餐的進食在人體內不斷累積而產生慢性中毒。因此，研制對黃曲霉素具有靶向識別作用的多功能探針，并探索其在復雜實際樣品高靈敏靶向富集檢測中的優勢，在食品安全與食品質量監測等方面具有十分重要的意義。

納米磁性富集材料具有磁控富集功能，與相應的適配體結合可有效地識別并連接黃曲霉素，制成磁性納米探針即可用于食品黃曲霉素檢測。

目前已報道的納米磁性富集材料，大多存在工藝復雜、穩定性差、不易于修飾等問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術存在的問題和不足，提供一種磁性富集材料及其制備方法。

為達到上述目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種磁性富集材料，由內層磁性納米球內核A，中間包裹層B和外包裹層C組成粒徑為40～80nm，組分成分依順序為Fe₃O₄@PDA@EDC的納米球。

進一步，上述所述內層磁性納米球內核A的直徑為20～40nm，所述中間包裹層B的厚度為10～20nm，所述外包裹層C的厚度為10～20nm。

本發明的一種磁性富集材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)Fe₃O₄納米球分散液的制備

將FeCl₃·6H₂O、NH4Ac和檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，常溫攪拌5-60min，使反應物完全溶解；將該混合溶液在150-170℃油浴鍋中加熱0.5-2h，然后將其放入配有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜密封，在180-200℃下反應8-16h，自然冷卻至室溫；用磁鐵分離收集磁性產物，用無水乙醇和去離子水交替離心清洗2-5次，避光低溫自然干燥，獲得Fe₃O₄納米球；將Fe₃O₄納米球在超聲作用下分散于無水乙醇中，獲得Fe₃O₄納米球分散液；