[發明專利]一種磁性富集材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811396513.3
• 申請日: 2018-11-22
• 公開（公告）號: CN109351336B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 盛建國;張潔;劉科汲;張惠琴;楊安樂;倪源皓;馬瑜鴻;李超;馬蕾;孔德昭;李奕璇
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N1/40
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種磁性富集材料，其特征在于，由內層磁性納米球內核(A)，中間包裹層(B)和外包裹層(C)組成粒徑為40～80nm，組分成分依順序為Fe₃O₄@PDA@EDC的納米球；其中，所述內層磁性納米球內核(A)的直徑為20～40nm，所述中間包裹層(B)的厚度為10～20nm，所述外包裹層(C)的厚度為10～20nm。

2.一種根據權利要求1所述的磁性富集材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)Fe₃O₄納米球分散液的制備

將FeCl₃·6H₂O、NH4Ac和檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，常溫攪拌5-60min，使反應物完全溶解；將混合溶液在150-170℃油浴鍋中加熱0.5-2h，然后將其放入配有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜密封，在180-200℃下反應8-16h，自然冷卻至室溫；

用磁鐵分離收集磁性產物，用無水乙醇和去離子水交替離心清洗2-5次，避光低溫自然干燥，獲得Fe₃O₄納米球；將Fe₃O₄納米球在超聲作用下分散于無水乙醇中，獲得Fe₃O₄納米球分散液；

(2)Fe₃O₄@PDA納米球分散液的制備

先將鹽酸多巴胺溶解到pH＝8.0-8.5的Tris-HCl緩沖液中，取步驟(1)制備的Fe₃O₄納米球分散液加入上述溶液中，室溫下機械攪拌18-24h后用磁鐵分離收集磁性產物，用無水乙醇和去離子水交替離心清洗2-5次，避光低溫自然干燥，獲得Fe₃O₄@PDA納米球；將Fe₃O₄@PDA納米球在超聲作用下分散于無水乙醇中，即可得到Fe₃O₄@PDA納米球分散液；

(3)Fe₃O₄@PDA@EDC納米球的制備

將1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽溶解到5-10wt％的HCl稀溶液中，取步驟(2)制備的Fe₃O₄@PDA納米球分散液加入上述溶液中，在室溫條件下機械攪拌18-24h后用磁鐵分離收集磁性產物，用無水乙醇和去離子水交替離心清洗2-5次，最后在50-70℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到純凈的核-殼結構的磁性Fe₃O₄@PDA@EDC納米球，即所述磁性富集材料。

3.根據權利要求2所述的一種磁性富集材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)所述避光低溫自然干燥的溫度為2-5℃。

4.根據權利要求2所述的一種磁性富集材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述Fe₃O₄納米球分散液的濃度為15-25mg/mL。

5.根據權利要求2所述的一種磁性富集材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述FeCl₃·6H₂O、NH4Ac與檸檬酸鈉的摩爾比為1:8～11:0.2～0.5；所述FeCl₃·6H₂O、NH4Ac與檸檬酸鈉的質量總和與乙二醇的質量體積比為1g:11～14mL。

6.根據權利要求2所述的一種磁性富集材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述Fe₃O₄納米球、鹽酸多巴胺與Tris-HCl緩沖液的質量體積比為1～4mg:0.5～2mg:1mL。

7.根據權利要求2所述的一種磁性富集材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述Fe₃O₄@PDA納米球分散液的濃度為25-35mg/mL。