[發明專利]一種基于天然高分子殼聚糖的CS-Salen-Mn型復合催化劑及制備方法在審
| 申請號： | 201811396123.6 | 申請日： | 2018-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN109453809A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | 胡江磊;趙曉慧 | 申請（專利權）人： | 長春工業大學 |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;C07C315/02;C07C317/14;C08B37/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 復合催化劑 天然高分子殼聚糖 制備 亞胺配體 水楊醛 配位 縮合 氧化反應選擇性 氨基 醋酸 甲基苯基硫醚 多次循環 化工領域 技術設計 配位中心 有機溶劑 制備工藝 醋酸錳 殼聚糖 配位鍵 專屬性 配體 醛基 母體 | ||
1.一種基于天然高分子殼聚糖的CS-Salen-Mn型復合催化劑，命名為：CS-Salen-Mn，CS-Salen-Mn型復合催化劑的結構式為圖1所示。
2.根據權利要求書1所述的一種基于天然高分子殼聚糖的CS-Salen-Mn型復合催化劑的制備方法，由以下步驟和條件完成：
（1） 將稱取的0.5 g CS溶于25 mL體積分數為1% 的稀乙酸中，放在磁力攪拌器中，攪拌至殼聚糖溶解，加入100 mL去離子水攪拌至膠體狀態；
（2）量取0.565 mL 水楊醛溶解在20 mL無水乙醇中，將此溶液逐滴加入到步驟1所述的膠體溶液中，溶液變黃，調節pH至中性，此時，膠體溶液變渾濁，持續攪拌12 h；
（3）12 h后，將步驟2過程中的渾濁液過濾，并用無水乙醇及去離子水交替洗滌數次后，得到淡黃色固體；
（4）將步驟3中得到的固體物質溶于150 mL無水乙醇，并將此溶液放在有加熱的磁力攪拌器中攪拌，且溫度加熱至80 ℃，稱取1.46 g Mn(OAc)2·4H2O加入到此溶液中，加大攪拌力度，使反應物均勻分散，充分反應36 h；
（5）36 h后，稱取0.252 g LiCl粉末加入到步驟4所述溶液中，繼續反應12 h，反應結束后使用抽濾機抽濾，并使用無水乙醇和去離子水交替洗滌，得到棕色固體物質；
（6）將抽濾后得到的固體物質置于真空干燥箱中80 ℃干燥過夜，得棕色粉末狀固體復合催化劑，最終產物用CS-Salen-Mn(x)表示，x代表錳與水楊醛的摩爾量比，根據投料比，x=0.9、1.0、1.1、1.2。
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