[發(fā)明專利]制備三烷基鎵化合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811396095.8
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN109456345A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: R·卡馳;A·立瓦斯-納斯;A·福雷;T·博克特;E·沃恩內(nèi)爾;A·多皮優(yōu)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 優(yōu)美科股份公司及兩合公司
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00;C23C16/30
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 劉學(xué)媛

本發(fā)明涉及一種用于制備具有通式R₃Ga的三烷基鎵化合物的方法。該方法是基于三氯化鎵(GaCl₃)(任選地在與部分烷基化的產(chǎn)物的一種混合物中)與一種R_aAlCl_b(其中R＝C₁?C₅?烷基，a＝1、2或3，b＝0、1或2并且a+b＝3)類型的烷基鋁化合物在作為輔助堿的至少兩種堿金屬鹵化物(例如NaCl和KCl)存在下的反應(yīng)。給予優(yōu)選的是使用烷基鋁倍半氯化物(R₃Al₂Cl₃)或三烷基鋁(R₃Al)。將該反應(yīng)混合物加熱到范圍從120℃至250℃的溫度并且將形成的三烷基鎵化合物經(jīng)由一個(gè)分離器分離出，該分離器在比最具揮發(fā)性的部分烷基化產(chǎn)物的沸點(diǎn)低出超過30℃的溫度下運(yùn)行。在此實(shí)現(xiàn)了完全的烷基化并且將部分烷基化的產(chǎn)物再循環(huán)到該反應(yīng)混合物之中。在一個(gè)另外的步驟中，可以將該反應(yīng)混合物加熱至最高350℃并且可以分離出剩余的完全烷基化的和部分烷基化的產(chǎn)物。該方法提供了高產(chǎn)率的三烷基鎵化合物并且顯示出高的鎵利用率；這些產(chǎn)物被用作例如用于MOCVD方法的前體。

本申請(qǐng)是原始中國專利申請(qǐng)?zhí)?01280058149.4，申請(qǐng)日2012年11月28日，發(fā)明名稱“制備三烷基鎵化合物的方法”的分案申請(qǐng)。

介紹

本發(fā)明涉及一種用于低價(jià)且環(huán)保地制備鎵的三烷基化合物的方法。這些化合物具有通式

R₃Ga

其中R是一個(gè)C₁-C₅-烷基基團(tuán)，優(yōu)選甲基或乙基。

該方法原則上是基于三氯化鎵(GaCl₃)與R_aAlCl_b(其中R是一個(gè)C₁-C₅-烷基基團(tuán)，a＝1、2或3，b＝0、1或2并且總和a+b＝3)類型的烷基鋁化合物在作為輔助堿的至少兩種堿金屬鹵化物存在下在一鍋法中的反應(yīng)。三氯化鎵(GaCl₃)可以任選地在與R_cGaCl_d(其中c、d＝1或2并且c+d＝3)類型的部分烷基化產(chǎn)物的混合物中存在。

R_aAlCl_b類型的烷基鋁化合物還包括可以被認(rèn)為是化合物R₂AlCl和RAlCl₂的混合物的、具有化學(xué)式(R₃Al₂Cl₃)的烷基鋁倍半氯化物。具體而言，包括具有化學(xué)式Me₃Al₂Cl₃和Et₃Al₂Cl₃的甲基鋁和乙基鋁倍半氯化物，其中存在Me₂AlCl和MeAlCl₂或Et₂AlCl和EtAlCl₂的1:1混合物。

將反應(yīng)混合物加熱至一個(gè)設(shè)定溫度并且經(jīng)由一個(gè)分離器將三烷基鎵化合物與該反應(yīng)混合物分離，其中部分烷基化的產(chǎn)物R_cGaCl_d能夠同時(shí)再循環(huán)到該反應(yīng)混合物之中。在一個(gè)另外的步驟中，可以將該反應(yīng)混合物加熱至最高350℃并且可以分離出剩余的烷基化的產(chǎn)物(R₃Ga)和部分烷基化的產(chǎn)物(R_cGaCl_d)。這些化合物可以被循環(huán)利用并且用作一個(gè)另外批次中的起始材料，這樣使得通過本發(fā)明的方法來確保高的鎵利用率。

本發(fā)明使一種更快速的方法成為可能，例如在三甲基鎵的制備中。低價(jià)起始材料(例如甲基鋁倍半氯化物)的針對(duì)性使用使得該方法也能夠在工業(yè)規(guī)模上低價(jià)進(jìn)行。此外，還顯著提高了產(chǎn)率。