[發明專利]制備三烷基鎵化合物的方法在審
| 申請號： | 201811396095.8 | 申請日： | 2012-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN109456345A | 公開（公告）日： | 2019-03-12 |
| 發明（設計）人： | R·卡馳;A·立瓦斯-納斯;A·福雷;T·博克特;E·沃恩內爾;A·多皮優 | 申請（專利權）人： | 優美科股份公司及兩合公司 |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00;C23C16/30 |
| 代理公司： | 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038 | 代理人： | 劉學媛 |
| 地址： | 德國哈瑙*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三烷基鎵 分離器 制備 加熱 烷基鋁倍半氯化物 烷基 堿金屬鹵化物 烷基鋁化合物 烷基化產物 揮發性 三氯化鎵 三烷基鋁 混合物 輔助堿 高產率 再循環 沸點 前體 優選 | ||
1.用于制備具有以下通式的三烷基鎵化合物的方法
R3Ga
其中R是一個C1-C5-烷基基團，該方法包括以下步驟：
a)三氯化鎵(GaCl3)與一種RaAlClb(其中R是一個C1-C5-烷基基團，a＝1、2或3，b＝0、1或2并且總和a+b＝3)類型的烷基鋁化合物在作為輔助堿的至少兩種堿金屬鹵化物存在下的反應；
b)將該反應混合物加熱到從120至250℃范圍內的溫度，同時將該形成的三烷基鎵化合物(R3Ga)經由一個分離器與該反應混合物分離，其中該分離器是在比該反應混合物中形成的RcGaCld(其中R是C1-C5-烷基基團，c、d＝1或2并且c+d＝3)類型的最具揮發性的部分烷基化的產物的沸點低出超過30℃、優選地低出超過60℃的溫度下運行。
2.根據權利要求1所述的方法，進一步包括以下步驟
c)將該反應混合物加熱至從165℃至350℃范圍內的溫度并且將該剩余的三烷基鎵化合物(R3Ga)和這些部分烷基化的產物(RcGaCld)與該反應混合物分離。
3.根據權利要求1或2所述的方法，進一步包括以下步驟
d)在步驟a)的該反應混合物中重新使用步驟c)中獲得的這些RcGaCld類型的部分烷基化的產物。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中在步驟a)中，通過重新使用的該RcGaCld類型的部分烷基化的產物完全或部分地代替該三氯化鎵(GaCl3)。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中該RaAlClb類型的烷基鋁化合物是選自由以下各項組成的組：三烷基鋁化合物(R3Al)、二烷基鋁化合物(R2AlCl)、單烷基鋁化合物(RAlCl2)以及其混合物。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中該RaAlClb類型的烷基鋁化合物是選自由烷基鋁倍半氯化物(R3Al2Cl3，即R2AlCl和RAlCl2的混合物)組成的組。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，進一步包括在一個后續步驟中該三烷基鎵化合物的細純化，所述細純化優選是一種精餾和/或蒸餾。
8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中R是一個甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基或叔丁基基團，優選一個甲基或乙基基團。
9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中步驟b)中的該分離器是在大氣壓力(＝1±0.2巴)下或在至10-3的減壓下運行的。
10.根據權利要求2至9中任一項所述的方法，其中在步驟c)中該剩余的三烷基鎵化合物(R3Ga)和這些部分烷基化的產物從該反應混合物是在范圍從10-3至10-6巴(從1至10-3毫巴)減壓下進行的。
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