[發(fā)明專利]一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811394387.8 | 申請日： | 2018-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN109680105B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 岳帆;趙峽;張斌;管昶;王麗麗;高芹芹 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島博智匯力生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/04 | 分類號： | C08B37/04;C13K13/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 山東省青島市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫酸 降解 甘露 糖醛酸 制備 單體 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，采用Bio?Gel P10fine或Bio?Gel P6fine凝膠滲透色譜法對降解的寡糖混合物進行分離純化，得到10個寡糖組分；運用薄層色譜法（TLC）、高效液相色譜法（HPLC）、質(zhì)譜法（MS）對不同組分進行分析，制備聚合度為1?10的甘露糖醛酸寡糖單體。本發(fā)明的方法可以制備聚合度為1?10的甘露糖醛酸寡糖單體，且純度均達95％以上，同時該方法以硫酸作為降解條件，降解后加入無水碳酸鈣，攪拌過濾后可直接除去硫酸根離子，避免純化時二次除鹽，該方法耗時短，簡單易操作，且可大量分離純化，重復性好。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，屬于海藻寡糖提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
褐藻膠是一種由海洋褐藻中提取分離獲得的胞間多糖，是由β-D-甘露糖醛酸（Mannuronicacid，M）和α-L古羅糖醛酸（Guluronicacid，G）通過1，4糖苷鍵連接組成的嵌段化合物。褐藻膠分子中主要存在3種結(jié)構(gòu)片段：β-D-(1，4)-連接的聚甘露糖醛酸（Polmannuronate，PM）；α-L-（1，4）-連接的聚古羅糖醛酸（Poiyguluronate，PG）；G與M交替共聚的片段PMG。近年來， PM 的生物活性研究取得了重要進展，特別是在抗腫瘤、促進生長及抗老年癡呆等研究方面取得了顯著進展。但其相對分子質(zhì)量(Mr)較大，這使其應用受到限制。通過各種降解方法制備的甘露糖醛酸寡糖， 在糖化學、糖生物學、糖工程以及糖類藥物研究等領(lǐng)域具有重要的研究價值。
聚甘露糖醛酸（PM）經(jīng)降解可制備一系列的甘露糖醛酸寡糖，常見的甘露糖醛酸寡糖制備方法主要包括化學降解法和生物酶解法。酶解法反應條件溫和，裂解酶具有較的底物特異性，但酶解法制備的寡糖，非還原端形成雙鍵，破壞了其天然結(jié)構(gòu)，且后處理過程需除酶、除鹽，較為繁瑣。用酸降解法制備的寡糖， 保持了甘露糖醛酸的結(jié)構(gòu)特點。化學法操作簡單，現(xiàn)常用鹽酸來降解，但采用鹽酸在降解后引入氯離子往往需要脫鹽才能除去氯離子，而使用濃硫酸降解，降解后加入無水碳酸鈣，碳酸鈣和濃硫酸反應生成二氧化碳和水及硫酸鈣沉淀，只需過濾即可除去硫酸根。操作簡單且節(jié)省時間，同時避免引入無機鹽后脫鹽過程中對原料的浪費。
專利“CN201310028146.2 一種利用微波輻射制備海藻酸寡糖單體的方法”公開了一種微波降解聚甘露糖醛酸的方法，但該方法中僅制備出聚合度1-9的甘露糖醛酸寡糖單體，且微波消解儀并非常用實驗設備，價格昂貴。目前關(guān)于一次性制備聚合度1-10的甘露糖醛酸寡糖單體尚處于空白狀態(tài)。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，實現(xiàn)一次性制備聚合度1-9的甘露糖醛酸寡糖單體，并提高甘露糖醛酸寡糖單體的純度；尤其是可制備純度達95％以上的M10糖單體。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)上述技術(shù)效果：
一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，具體包括以下步驟：
（1）聚甘露糖醛酸降解
稱取3-20g聚甘露糖醛酸鈉于三口瓶中，加入200-400mL濃度為1-5mol/L硫酸溶液配制成15-50g/L的聚甘露糖醛酸硫酸降解體系，然后50-100℃水浴中攪拌1-6h；反應結(jié)束后加入無水碳酸鈣粉末除去溶液中的硫酸根，過濾，濾液調(diào)PH至中性，濃縮得到寡糖混合物；濃縮得到的寡糖混合物冷凍干燥；
（2）寡糖混合物溶液及流動相配制
a、寡糖溶液的配制: 稱取該寡溏混合物，用0.05-0.5mo1/L 揮發(fā)性鹽溶液配成100-400mg/mL的溶液，過濾膜；
b、流動相的配制: 0.05-0.5mo1/L揮發(fā)性鹽溶液過濾膜，超聲脫氣；
所述揮發(fā)性鹽溶液是指碳酸氫銨、氯化銨和醋酸鹽溶液中的一種；
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