[發(fā)明專利]一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811394387.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109680105B | 公開（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 岳帆;趙峽;張斌;管昶;王麗麗;高芹芹 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島博智匯力生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08B37/04 | 分類號(hào)： | C08B37/04;C13K13/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 山東省青島市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫酸 降解 甘露 糖醛酸 制備 單體 方法 | ||
1.一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，其特征在于具體包括以下步驟：
（1）聚甘露糖醛酸降解
稱取3-20g聚甘露糖醛酸鈉于三口瓶中，加入200-400mL濃度為1-5mol/L硫酸溶液配制成15-50g/L的聚甘露糖醛酸硫酸降解體系，然后50-100℃水浴中攪拌1-6h；反應(yīng)結(jié)束后加入無水碳酸鈣粉末除去溶液中的硫酸根，過濾，濾液調(diào)PH至中性，濃縮得到寡糖混合物；濃縮得到的寡糖混合物冷凍干燥；所述聚甘露糖醛酸鈉是大分子褐藻膠經(jīng)部分酸水解，在pH=2.60—2.90分級(jí)純化，獲得的聚甘露糖醛酸，平均分子量1—6kD；
（2）寡糖混合物溶液及流動(dòng)相配制
a、寡糖溶液的配制: 稱取該寡溏混合物，用0.05-0.5mo1/L 揮發(fā)性鹽溶液配成100-400mg/mL的溶液，過濾膜；
b、流動(dòng)相的配制: 0.05-0.5mo1/L揮發(fā)性鹽溶液過濾膜，超聲脫氣；
所述揮發(fā)性鹽溶液是指碳酸氫銨、氯化銨和醋酸鹽溶液中的一種；
（3）單體分離：
a、取配置好的寡糖溶液進(jìn)Bio-Gel P10fine或Bio-Gel P6fine凝膠柱，用揮發(fā)性鹽溶液以同一流速洗脫一個(gè)柱體積；
b、將洗脫液進(jìn)行TLC檢測(cè)，確定甘露糖醛酸寡糖單體的分布范圍，然后分別合管，水浴旋蒸去除揮發(fā)性鹽，濃縮，冷凍干燥，即得不同聚合度的甘露糖醛酸單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸降解聚甘露糖醛酸制備甘露糖醛酸單體的方法，其特征在于所述硫酸溶液是由98％濃硫酸在冰水浴條件下配制而成。
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