[發(fā)明專利]一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811392304.1
• 申請(qǐng)日: 2018-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN109569605A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春勇;鄭德峰;黃琳娜;林貴虹;應(yīng)琪;蘇蕾;江霖;劉鳳潔;夏雨;李鐘杰;舒莉;顧怡華;程潔紅;秦恒飛;朱炳龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發(fā)明提供一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液A；(2)分別取鐵鹽和2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸，置于混合溶液A中，超聲處理，得到混合溶液B；(3)取干燥的碳纖維布與溶液B一同轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進(jìn)行恒溫水熱反應(yīng)，待反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應(yīng)釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Fe?MOF?74；(4)取常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時(shí)，冷卻至室溫，制得新型鐵基復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

能源是國家發(fā)展的重要物質(zhì)支撐，涉及政治、經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和軍事等各個(gè)方面。眾所周知，世界能源資源量有限，然而隨著當(dāng)今世界經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，能源消費(fèi)量卻與日俱增，在世界各地因?yàn)槟茉磫栴}引起的紛爭(zhēng)此起彼伏，能源危機(jī)日益凸顯，與之相應(yīng)的環(huán)境污染也是當(dāng)前重要問題之一，世界各國正積極采取措施予以應(yīng)對(duì)。因此，合理、潔凈和高效地利用當(dāng)前的能源，對(duì)全球經(jīng)濟(jì)與社會(huì)的健康、穩(wěn)定和可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

金屬有機(jī)框架材料(Metal-Organic Frameworks，簡(jiǎn)稱MOFs)是一種由金屬離子與有機(jī)配體通過配位相連形成的新型多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)材料。它是利用有機(jī)配體與金屬離子或金屬團(tuán)簇通過配位鍵或分子間相互作用力自組裝而成的具有一維、二維或三維的無限網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的晶體材料。MOFs結(jié)構(gòu)中的金屬離子由有機(jī)配體聯(lián)接且高度分散隔離，同時(shí)這些有機(jī)配體在熱分解過程中的高度碳化可阻隔金屬的團(tuán)聚，從而有希望制得高分散的、粒徑小而且均勻的金屬或金屬氧化物納米粒子，這些納米粒子可以作為活性催化中心。此外，MOFs熱分解制備金屬或金屬氧化物還具有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即配體或者填充的有機(jī)物熱解生成的多孔碳，會(huì)部分包裹住金屬顆粒，從而提高催化劑的穩(wěn)定性。

多孔碳材料具有化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附能力強(qiáng)、耐酸，耐堿，耐熱性強(qiáng)以及較規(guī)整的空隙結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，使其在催化劑載體、吸附劑和電化學(xué)儲(chǔ)能等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

MOFs材料衍生的金屬催化劑與碳纖維布的結(jié)合，金屬催化劑能夠分散在碳纖維布表面，利于金屬催化劑暴露更多的催化位點(diǎn)，更有利于流體的傳質(zhì)效果的提高，使其被迫與MOFs衍生的金屬催化劑充分接觸并發(fā)生反應(yīng)。因此本發(fā)明合成的新型鐵基復(fù)合材料 Fe₃O₄@CFC有望成為性能優(yōu)良的新型催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液A，其中 DMF、甲醇和去離子水的體積比為(0.5～50)：1：1；

(2)分別取鐵鹽和2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸，置于步驟(1)所得混合溶液A中，在超聲頻率為50～100kHz的條件，超聲處理30～60分鐘，得到混合溶液B；

(3)取干燥的碳纖維布與步驟(2)所得溶液B一同轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進(jìn)行恒溫水熱反應(yīng)，在溫度為100～ 200℃的條件下水熱反應(yīng)3～72小時(shí)，待反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應(yīng)釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Fe-MOF-74；

(4)取步驟(3)中常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時(shí)，冷卻至室溫，制得新型鐵基復(fù)合材料。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(2)所述超聲處理過程中的溶液溫度不超過 40℃。

優(yōu)選的本發(fā)明步驟(2)所述鐵鹽和2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸的摩爾比為0.5～20:1，鐵鹽為六水合三氯化鐵或九水合硝酸鐵。