[發(fā)明專利]一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811392304.1 | 申請(qǐng)日: | 2018-11-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109569605A | 公開(公告)日: | 2019-04-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張春勇;鄭德峰;黃琳娜;林貴虹;應(yīng)琪;蘇蕾;江霖;劉鳳潔;夏雨;李鐘杰;舒莉;顧怡華;程潔紅;秦恒飛;朱炳龍 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 江蘇理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | B01J23/745 | 分類號(hào): | B01J23/745 |
| 代理公司: | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 高姍 |
| 地址: | 213001 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鐵基復(fù)合材料 混合溶液 碳纖維布 常溫干燥 反應(yīng)釜 甲醇 制備 冷卻 二羥基對(duì)苯二甲酸 聚四氟乙烯襯里 恒溫水熱反應(yīng) 不銹鋼水 超聲處理 乙醇 瓷舟 量取 去除 鐵鹽 煅燒 洗滌 離子 取出 上層 | ||
本發(fā)明提供一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法,該方法包括以下步驟:(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后,制得混合溶液A;(2)分別取鐵鹽和2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸,置于混合溶液A中,超聲處理,得到混合溶液B;(3)取干燥的碳纖維布與溶液B一同轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中,然后進(jìn)行恒溫水熱反應(yīng),待反應(yīng)釜冷卻至室溫,取出碳纖維布,常溫干燥待用,去除反應(yīng)釜中的上層溶液,離心,再用甲醇或乙醇多次洗滌,所得樣品真空干燥得到樣品Fe?MOF?74;(4)取常溫干燥待用的碳纖維布,置于瓷舟中,350~1000℃煅燒1~5小時(shí),冷卻至室溫,制得新型鐵基復(fù)合材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法,具體涉及一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
能源是國家發(fā)展的重要物質(zhì)支撐,涉及政治、經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和軍事等各個(gè)方面。眾所周知,世界能源資源量有限,然而隨著當(dāng)今世界經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,能源消費(fèi)量卻與日俱增,在世界各地因?yàn)槟茉磫栴}引起的紛爭(zhēng)此起彼伏,能源危機(jī)日益凸顯,與之相應(yīng)的環(huán)境污染也是當(dāng)前重要問題之一,世界各國正積極采取措施予以應(yīng)對(duì)。因此,合理、潔凈和高效地利用當(dāng)前的能源,對(duì)全球經(jīng)濟(jì)與社會(huì)的健康、穩(wěn)定和可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
金屬有機(jī)框架材料(Metal-Organic Frameworks,簡(jiǎn)稱MOFs)是一種由金屬離子與有機(jī)配體通過配位相連形成的新型多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)材料。它是利用有機(jī)配體與金屬離子或金屬團(tuán)簇通過配位鍵或分子間相互作用力自組裝而成的具有一維、二維或三維的無限網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的晶體材料。MOFs結(jié)構(gòu)中的金屬離子由有機(jī)配體聯(lián)接且高度分散隔離,同時(shí)這些有機(jī)配體在熱分解過程中的高度碳化可阻隔金屬的團(tuán)聚,從而有希望制得高分散的、粒徑小而且均勻的金屬或金屬氧化物納米粒子,這些納米粒子可以作為活性催化中心。此外,MOFs熱分解制備金屬或金屬氧化物還具有一個(gè)優(yōu)點(diǎn),即配體或者填充的有機(jī)物熱解生成的多孔碳,會(huì)部分包裹住金屬顆粒,從而提高催化劑的穩(wěn)定性。
多孔碳材料具有化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附能力強(qiáng)、耐酸,耐堿,耐熱性強(qiáng)以及較規(guī)整的空隙結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn),使其在催化劑載體、吸附劑和電化學(xué)儲(chǔ)能等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
MOFs材料衍生的金屬催化劑與碳纖維布的結(jié)合,金屬催化劑能夠分散在碳纖維布表面,利于金屬催化劑暴露更多的催化位點(diǎn),更有利于流體的傳質(zhì)效果的提高,使其被迫與MOFs衍生的金屬催化劑充分接觸并發(fā)生反應(yīng)。因此本發(fā)明合成的新型鐵基復(fù)合材料 Fe3O4@CFC有望成為性能優(yōu)良的新型催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種新型鐵基復(fù)合材料的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后,制得混合溶液A,其中 DMF、甲醇和去離子水的體積比為(0.5~50):1:1;
(2)分別取鐵鹽和2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸,置于步驟(1)所得混合溶液A中,在超聲頻率為50~100kHz的條件,超聲處理30~60分鐘,得到混合溶液B;
(3)取干燥的碳纖維布與步驟(2)所得溶液B一同轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中,然后進(jìn)行恒溫水熱反應(yīng),在溫度為100~ 200℃的條件下水熱反應(yīng)3~72小時(shí),待反應(yīng)釜冷卻至室溫,取出碳纖維布,常溫干燥待用,去除反應(yīng)釜中的上層溶液,離心,再用甲醇或乙醇多次洗滌,所得樣品真空干燥得到樣品Fe-MOF-74;
(4)取步驟(3)中常溫干燥待用的碳纖維布,置于瓷舟中,350~1000℃煅燒1~5小時(shí),冷卻至室溫,制得新型鐵基復(fù)合材料。
優(yōu)選的本發(fā)明步驟(2)所述超聲處理過程中的溶液溫度不超過 40℃。
優(yōu)選的本發(fā)明步驟(2)所述鐵鹽和2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸的摩爾比為0.5~20:1,鐵鹽為六水合三氯化鐵或九水合硝酸鐵。
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