[發明專利]一種新型鐵基復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811392304.1
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109569605A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 張春勇;鄭德峰;黃琳娜;林貴虹;應琪;蘇蕾;江霖;劉鳳潔;夏雨;李鐘杰;舒莉;顧怡華;程潔紅;秦恒飛;朱炳龍
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發明提供一種新型鐵基復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液A；(2)分別取鐵鹽和2,5?二羥基對苯二甲酸，置于混合溶液A中，超聲處理，得到混合溶液B；(3)取干燥的碳纖維布與溶液B一同轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進行恒溫水熱反應，待反應釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Fe?MOF?74；(4)取常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時，冷卻至室溫，制得新型鐵基復合材料。

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，具體涉及一種新型鐵基復合材料的制備方法。

背景技術

能源是國家發展的重要物質支撐，涉及政治、經濟、社會和軍事等各個方面。眾所周知，世界能源資源量有限，然而隨著當今世界經濟的不斷發展，能源消費量卻與日俱增，在世界各地因為能源問題引起的紛爭此起彼伏，能源危機日益凸顯，與之相應的環境污染也是當前重要問題之一，世界各國正積極采取措施予以應對。因此，合理、潔凈和高效地利用當前的能源，對全球經濟與社會的健康、穩定和可持續發展具有重要意義。

金屬有機框架材料(Metal-Organic Frameworks，簡稱MOFs)是一種由金屬離子與有機配體通過配位相連形成的新型多孔網狀結構材料。它是利用有機配體與金屬離子或金屬團簇通過配位鍵或分子間相互作用力自組裝而成的具有一維、二維或三維的無限網絡結構的晶體材料。MOFs結構中的金屬離子由有機配體聯接且高度分散隔離，同時這些有機配體在熱分解過程中的高度碳化可阻隔金屬的團聚，從而有希望制得高分散的、粒徑小而且均勻的金屬或金屬氧化物納米粒子，這些納米粒子可以作為活性催化中心。此外，MOFs熱分解制備金屬或金屬氧化物還具有一個優點，即配體或者填充的有機物熱解生成的多孔碳，會部分包裹住金屬顆粒，從而提高催化劑的穩定性。

多孔碳材料具有化學穩定性高、吸附能力強、耐酸，耐堿，耐熱性強以及較規整的空隙結構等優點，使其在催化劑載體、吸附劑和電化學儲能等領域得到廣泛應用。

MOFs材料衍生的金屬催化劑與碳纖維布的結合，金屬催化劑能夠分散在碳纖維布表面，利于金屬催化劑暴露更多的催化位點，更有利于流體的傳質效果的提高，使其被迫與MOFs衍生的金屬催化劑充分接觸并發生反應。因此本發明合成的新型鐵基復合材料 Fe₃O₄@CFC有望成為性能優良的新型催化劑。

發明內容

本發明提供一種新型鐵基復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)分別量取DMF、甲醇和去離子混合后，制得混合溶液A，其中 DMF、甲醇和去離子水的體積比為(0.5～50)：1：1；

(2)分別取鐵鹽和2,5-二羥基對苯二甲酸，置于步驟(1)所得混合溶液A中，在超聲頻率為50～100kHz的條件，超聲處理30～60分鐘，得到混合溶液B；

(3)取干燥的碳纖維布與步驟(2)所得溶液B一同轉移到聚四氟乙烯襯里的不銹鋼水熱釜中，然后進行恒溫水熱反應，在溫度為100～ 200℃的條件下水熱反應3～72小時，待反應釜冷卻至室溫，取出碳纖維布，常溫干燥待用,去除反應釜中的上層溶液，離心，再用甲醇或乙醇多次洗滌，所得樣品真空干燥得到樣品Fe-MOF-74；

(4)取步驟(3)中常溫干燥待用的碳纖維布，置于瓷舟中，350～1000℃煅燒1～5小時，冷卻至室溫，制得新型鐵基復合材料。

優選的本發明步驟(2)所述超聲處理過程中的溶液溫度不超過 40℃。

優選的本發明步驟(2)所述鐵鹽和2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為0.5～20:1，鐵鹽為六水合三氯化鐵或九水合硝酸鐵。