[發明專利]一種大顆粒無水檸檬酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 201811391710.6
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109438225A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 徐恒德;張西進;朱玉欽;李建波;賈慶福
• 申請（專利權）人: 大自然生物集團有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43
• 代理公司: 北京金宏來專利代理事務所(特殊普通合伙) 11641
• 代理人: 許振強;苗彩娟

本發明公開了一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物及其制備方法。該化合物使用Cu?Kα射線測量得到的X?射線粉末衍射譜圖如圖1所示。該發明提供的晶體化合物結晶效果好，晶體顆粒大且均勻，收率高。本發明還公開了該化合物的制備方法，本發明原料中和反應充分，采用變頻工藝，控制濃縮過程中攪拌速度，同時有效提高濃縮效率，降低能源消耗，工藝清潔環保，符合國家倡導的新舊動能轉換產業政策。

技術領域

本發明屬于食品、醫藥、日化添加劑、有機化工原料領域，具體涉及一種大顆粒無水檸檬酸鈉的制備方法。

背景技術

檸檬酸鈉是最重要的食用檸檬酸,檸檬酸鹽,主要紡織用檸檬酸生產技術,由淀粉類物質經發酵生成無水檸檬酸,再跟堿類物質中和而產生。具有以下優良性能:安全無毒性能。由于制備檸檬酸鈉的原料基本來源于糧食,因而絕對安全可靠,對人類健康不會產生危害。聯合國糧農與世界衛生組織對其每日攝入量不作任何限制,可認為該品屬于無毒品。

由于傳統生產工藝用檸檬酸和碳酸鈉為原料，在中和反應過程有大量的CO₂廢氣排放，CO₂氣體被認為是危害地球環境的主要溫室氣體。與國家倡導的綠色環保產業政策不符。本發明采用食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉進行反應，經濃縮結晶、烘干，制得無水檸檬酸鈉，本生產工藝采用變頻工藝，控制濃縮過程中攪拌速度，結晶效果好，晶體顆粒大且均勻，收率高，同時有效提高濃縮效率，降低能源消耗，清潔環保、無污染。無水檸檬酸鈉為白色顆粒狀結晶或粉末，無臭，味咸，在濕空氣中微有潮解性。

發明內容

本發明提供一種大顆粒無水檸檬酸鈉的生產方法，原料利用率高，生產工藝簡單，且無污染，清潔環保。

反應原理如下：C₆H₈O₇+NaOH→Na₃C₆H₅O₇，制得的無水檸檬酸鈉的分子結構式如下：

本發明采用以下技術方案：

本發明提供的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物，該晶體化合物以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在5.23°、6.71°、8.55°、9.02°、12.57°、16.01°、19.49°、21.02°、23.01°、31.52°、38.95°、45.55°處顯示有特征衍射峰。

本發明提供的晶體化合物使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

本發明還提供了一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)以食品級無水檸檬酸和濃度為30％氫氧化鈉為原料；

(2)將蒸餾水、食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉溶液，按1:1.5:3.5的質量比投入到反應器中；

(3)攪拌反應后調節混合溶液pH值為7.0-8.2；

(4)中和反應溫度控制在85±3℃；

(5)中和液采用圓盤過濾機進行過濾，濾液抽濾合格后進行濃縮；

(6)真空攪拌濃縮至出現晶體時，調整攪拌電機頻率至攪拌槳轉速為20-30r/min，濃縮至沉降比為85％-90％，養晶4-5小時；

(7)進行離心分離；

(8)分離所得固體于振動流化床45-55℃下干燥；

(9)將晶體物料送至烘箱，溫度控制在180-200℃之間，烘干至水分達到≤1％的要求。