[發(fā)明專利]一種大顆粒無水檸檬酸鈉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811391710.6
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109438225A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐恒德;張西進(jìn);朱玉欽;李建波;賈慶福
• 申請（專利權(quán)）人: 大自然生物集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43
• 代理公司: 北京金宏來專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11641
• 代理人: 許振強(qiáng);苗彩娟

1.一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物，其特征在于，所述的晶體化合物以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在5.23°、6.71°、8.55°、9.02°、12.57°、16.01°、19.49°、21.02°、23.01°、31.52°、38.95°、45.55°處顯示有特征衍射峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物，其特征在于，所述的晶體化合物使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以食品級無水檸檬酸和濃度為30％氫氧化鈉為原料；

(2)將蒸餾水、食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉溶液，按1:1.2:3-1:1.6:3.8的質(zhì)量比投入到反應(yīng)器中；

(3)攪拌反應(yīng)后調(diào)節(jié)混合溶液pH值為7.0-8.2；

(4)中和反應(yīng)溫度控制在85±3℃；

(5)中和液采用圓盤過濾機(jī)進(jìn)行過濾，濾液抽濾合格后進(jìn)行濃縮；

(6)真空攪拌濃縮至出現(xiàn)晶體時，調(diào)整攪拌電機(jī)頻率至攪拌槳轉(zhuǎn)速為20-30r/min，濃縮至沉降比為85％-90％，養(yǎng)晶4-5小時；

(7)進(jìn)行離心分離；

(8)分離所得固體于振動流化床45-55℃下干燥；

(9)將晶體物料送至烘箱，溫度控制在180-200℃之間，烘干至水分達(dá)到≤1％的要求。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將蒸餾水、食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉溶液，按1:1.5:3.5的質(zhì)量比投入到反應(yīng)器中。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，混合溶液pH值為7.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，中和反應(yīng)溫度控制在85℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，攪拌槳轉(zhuǎn)速25r/min，濃縮養(yǎng)晶至沉降比為88％，養(yǎng)晶4.5小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)中，所得固體于振動流化床50℃下干燥。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(9)中，溫度控制在190℃。