[發明專利]一種大顆粒無水檸檬酸鈉的制備方法在審
| 申請號： | 201811391710.6 | 申請日： | 2018-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN109438225A | 公開（公告）日： | 2019-03-08 |
| 發明（設計）人： | 徐恒德;張西進;朱玉欽;李建波;賈慶福 | 申請（專利權）人： | 大自然生物集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/265 | 分類號： | C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京金宏來專利代理事務所(特殊普通合伙) 11641 | 代理人： | 許振強;苗彩娟 |
| 地址： | 276511 山東省日*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 無水檸檬酸鈉 晶體化合物 大顆粒 產業政策 動能轉換 結晶效果 晶體顆粒 能源消耗 濃縮效率 清潔環保 射線粉末 衍射譜圖 中和反應 變頻 收率 測量 濃縮 | ||
1.一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物，其特征在于，所述的晶體化合物以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在5.23°、6.71°、8.55°、9.02°、12.57°、16.01°、19.49°、21.02°、23.01°、31.52°、38.95°、45.55°處顯示有特征衍射峰。
2.根據權利要求1所述一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物，其特征在于，所述的晶體化合物使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。
3.根據權利要求1所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)以食品級無水檸檬酸和濃度為30％氫氧化鈉為原料；
(2)將蒸餾水、食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉溶液，按1:1.2:3-1:1.6:3.8的質量比投入到反應器中；
(3)攪拌反應后調節混合溶液pH值為7.0-8.2；
(4)中和反應溫度控制在85±3℃；
(5)中和液采用圓盤過濾機進行過濾，濾液抽濾合格后進行濃縮；
(6)真空攪拌濃縮至出現晶體時，調整攪拌電機頻率至攪拌槳轉速為20-30r/min，濃縮至沉降比為85％-90％，養晶4-5小時；
(7)進行離心分離；
(8)分離所得固體于振動流化床45-55℃下干燥；
(9)將晶體物料送至烘箱，溫度控制在180-200℃之間，烘干至水分達到≤1％的要求。
4.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將蒸餾水、食品級無水檸檬酸和氫氧化鈉溶液，按1:1.5:3.5的質量比投入到反應器中。
5.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，混合溶液pH值為7.5。
6.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，中和反應溫度控制在85℃。
7.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，攪拌槳轉速25r/min，濃縮養晶至沉降比為88％，養晶4.5小時。
8.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)中，所得固體于振動流化床50℃下干燥。
9.根據權利要求3所述的一種大顆粒無水檸檬酸鈉的晶體化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(9)中，溫度控制在190℃。
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