[發明專利]一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811388964.2
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109593233A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 俞科靜;姜珊;錢坤;徐陽;劉慶生;許鳳
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08K3/22
• 分類號: C08K3/22;C08K3/04;C08J9/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 何金錦

本發明公開了一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，所述材料的制備方法包括如下步驟：(1)制備官能化石墨烯；(2)制備石墨烯/四氧化三鐵雜化材料；(3)制備氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料。本發明雜化材料結構穩定，可在樹脂、泡沫等高分子材料中均勻分散，提高材料的力學性能并具有抗核輻射及電磁屏蔽功能。

技術領域

本發明涉及雜化材料技術領域，尤其是涉及一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料及其制備方法。

背景技術

隨著核技術的快速發展，現已應用在核反應堆、核試驗室、核燃料發電廠等場所，為經濟社會帶來福利的同時，引發的核污染及輻射安全問題也愈發受到重視，對于核輻射安全防護的需求也日益增加。傳統防護材料為含鉛、鎘材料，鉛、鎘是有毒物質，其廢棄物會污染環境，還有著笨重、屏蔽效果差等弱點。

鉍是一種安全無毒的重金屬物質，由于鉍的射線衰減系數比鉛更大，并且氧化鉍作為防γ射線的材料已在玻璃種得到應用。為制備一種無鉛防核輻射新型材料，可把氧化鉍的強抗輻射性能和納米材料的量子效應等特性結合起來作為防核輻射的主體材料，另外結合納米氧化鐵作為電磁屏蔽材料，但這些納米粒子在高分子中混合存在分散不均勻，易團聚等問題。

高分子材料因其優異的力學性能和加工性，在核技術領域中混凝土灌漿材料、潤滑、絕緣、密封系統等方面得到廣泛應用，但長期受高能射線輻照影響，高分子材料會誘導產生自由基，進而引發交聯或降解反應，嚴重破壞材料物理化學性能、影響使用壽命，最終導致材料失效。在高分子材料中添加少量具有π-π共軛結構的石墨烯可明顯抑制輻照降解和交聯反應的發生，材料仍保持良好的力學性能和熱穩定性。同時，石墨烯獨特的二維平面片狀結構和極大的比表面積使其成為負載無機納米粒子的理想載體。氧化鐵/氧化鉍與石墨烯形成復合結構可使納米雜化材料在高分子材料中改善分布，防止團聚。石墨烯雜化材料的添加也有利于保持高分子材料的力學性能及熱穩定性。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本發明申請人提供了一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料及其制備方法。本發明雜化材料結構穩定，可在樹脂、泡沫等高分子材料中均勻分散，提高材料的力學性能并具有抗核輻射及電磁屏蔽功能。

本發明的技術方案如下：

一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，所述材料的制備方法包括如下步驟：

(1)制備官能化石墨烯；

(2)制備石墨烯/四氧化三鐵雜化材料；

(3)制備氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料。

步驟(1)中所述官能化石墨烯的制備方法為：

將石墨烯粉末與濃硫酸混合，攪拌溶解5-6小時，再加入濃硝酸，攪拌溶解0.5-1小時，之后140℃條件下回流反應1-2小時，用去離子水進行稀釋沉淀，洗滌、抽濾、烘干，制得官能化石墨烯，即f-GNPs。

所述濃硝酸的濃度為65-68％，所述濃硫酸的濃度為96-98％；所述濃硝酸與濃硫酸的體積比是1:1-3；所述石墨烯粉末在混合酸中的濃度為10-15mg/mL。

步驟(2)中所述石墨烯/四氧化三鐵雜化材料的制備方法為：

①將f-GNPs與FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂的氛圍下溶解于水中，使用pH調節劑調節pH至11，攪拌均勻后在80℃下反應2h；

②再添加NaBH₄粉末，在80℃條件下保溫1h，冷卻后用乙醇清洗，抽濾后在80℃條件下真空干燥，制得石墨烯/四氧化三鐵雜化材料，即f-GNPs/Fe₃O₄雜化材料。