[發明專利]一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811388964.2
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN109593233A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 俞科靜;姜珊;錢坤;徐陽;劉慶生;許鳳
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08K3/22
• 分類號: C08K3/22;C08K3/04;C08J9/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 何金錦

1.一種抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述材料的制備方法包括如下步驟：

(1)制備官能化石墨烯；

(2)制備石墨烯/四氧化三鐵雜化材料；

(3)制備氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料。

2.根據權利要求1所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，步驟(1)中所述官能化石墨烯的制備方法為：

將石墨烯粉末與濃硫酸混合，攪拌溶解5-6小時，再加入濃硝酸，攪拌溶解0.5-1小時，之后140℃條件下回流反應1-2小時，用去離子水進行稀釋沉淀，洗滌、抽濾、烘干，制得官能化石墨烯，即f-GNPs。

3.根據權利要求2所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述濃硝酸的濃度為65-68％，所述濃硫酸的濃度為96-98％；所述濃硝酸與濃硫酸的體積比是1:1-3；所述石墨烯粉末在混合酸中的濃度為10-15mg/mL。

4.根據權利要求1所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，步驟(2)中所述石墨烯/四氧化三鐵雜化材料的制備方法為：

①將f-GNPs與FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂的氛圍下溶解于水中，使用pH調節劑調節pH至11，攪拌均勻后在80℃下反應2h；

②再添加NaBH₄粉末，在80℃條件下保溫1h，冷卻后用乙醇清洗，抽濾后在80℃條件下真空干燥，制得石墨烯/四氧化三鐵雜化材料，即f-GNPs/Fe₃O₄雜化材料。

5.根據權利要求4所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述FeCl₃·6H₂O與FeCl₂·4H₂O的摩爾比為1:1；所述f-GNPs、FeCl₃·6H₂O與FeCl₂·4H₂O的質量比為2:1.76:1.3；所述N₂的流速為20-30cm³·min^-1。

6.根據權利要求4所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述NaBH₄粉末的與f-GNPs的質量比為3:2。

7.根據權利要求1所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，步驟(3)中所述氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料的制備方法為：

將f-GNPs/Fe₃O₄雜化材料與Bi(NO₃)₃·5H₂O加入乙醇和乙二醇混合溶劑中混合均勻，之后快速加入pH調節劑調劑pH為12，在90℃條件下反應1h，用去離子水和無水乙醇沖洗幾次，抽濾分離得到的沉淀物，真空干燥，制得氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料。

8.根據權利要求7所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述Bi(NO₃)₃·5H₂O、乙醇和乙二醇混合溶劑、f-GNPs/Fe₃O₄的質量比為24.6:100:10；所述乙醇和乙二醇混合溶劑中乙醇與乙二醇的體積比為2:1。

9.根據權利要求4或7所述的抗輻射氧化鐵/氧化鉍/石墨烯雜化材料，其特征在于，所述pH調節劑為NaOH水溶液或氨水。