[發明專利]一種混合型黑色染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811384737.2
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109370256B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 孫鳳龍;謝迎偉;朱震海
• 申請（專利權）人: 恒升化工有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09B67/36
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明公開了一種混合型黑色染料及其制備方法，該混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ構成，其變色級數為4～5，其在90℃下的溶解度為60～80g/L，其性能均不低于常規方法制備得到的黑色染料，制備工藝主要包括以下：(1)將化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的漿料混勻，加水調成固含量為12～18％的漿料；(2)將漿料升溫到75～80℃，調pH＝5.5～6.5，加入助劑，保溫2h后，繼續調pH＝7.5～8.0，保溫12h，直到反應液中無化合物Ⅲ；(3)然后將漿料升溫到95～100℃，過濾，調pH＝5.0～7.0，加入填充劑，干燥，得混合型黑色染料成品。本發明采用混合合成法，產品質量穩定，降低重金屬的殘留量，使產品的質量更加環保、健康，降低后處理過程中產生的粉塵污染，更加清潔環保，能滿足市場上不同客戶的需求。

技術領域

發明涉及有機染料或用于制造染料的有關化合物，具體涉及一種混合型黑色染料及其制備方法。

背景技術

眾所周知，偶氮類金屬絡合型酸性染料廣泛應用于羊毛、絲綢及錦綸的染色和印花，可以單獨使用也可拼色應用。在進入新世紀后，隨著人們生活水平的提高與環保意識的加強，對紡織品的需求更加理性化，成本低、品質好、無危害健康是普通消費者選擇商品的三要素，而黑色系列的紡織品是消費者最常用織物。

從目前染料的結構上分析，性能優的商品結構相對復雜，生產條件苛刻，生產成本高；性能差的生產要求低，產量大，生產成本低，制備得到成本相對低，品質也相對好的產品成為現在染料市場亟待處理的問題。為此，有些企業通過干混法來生產出這樣的商品，但在生產過程中基本是采用干粉拼混法生產，這樣生產所得到的商品在使用過程中會出現各成份的溶解性能差異、混合的均勻度不夠，產品中殘留重金屬超標的問題，都影響到此類產品的使用與推廣。

中國專利CN101139466A公開了一種酸性黑194的合成法，該專利中涉及一種對稱型酸性染料的制備，酸性黑194產品生產成本便宜，在紡織領域得到廣泛使用，該產品結構類型注定該產品的應用性能不是非常優異，同時此產品在應用過程中，殘留成份很難達控制達到200ppm以內，只能使用在中低端的紡織領域。中國專利CN101538414A提出的酸性黑172的制備，該產品也與CN101139466A有相似的不足之處。

中國專利CN105733292A提出的一種酸性黑ACE的制備方法，該專利主要是以2-氨基-4-硝基苯酚的重氮鹽與過量的2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸干粉偶合，生成偶合組份與酸性黑172制備的1:1絡合液制備成兩種不同結構的化合物，使用的偶合組份的結構式是酚胺同存的結構式，因此此反應可以先進行酸性偶合再進行堿性偶合，若先進行了堿性偶合后，就無法再進行酸性偶合，特別是該專利中提到用2-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸干粉法偶合，雖然可以降低原材料成本，減少工藝流程，但由于2-氨基-4-硝基苯酚的重氮鹽也是固體顆粒，在水相中進行固-固相反應的速度會明顯下降，最后只有通過增加過量的2-氨基-4-硝基苯酚重氮鹽來提高偶合轉化率，再通過強堿來完成偶合反應，這不可避免產生大量的只有一種堿性偶合的成份，雖然這樣的產品也是一種很好的酸性染料，但此染料比正常產品的色光紅4.0以上，日曬與水洗牢度也下降一級，這樣會嚴重降低產品的品質。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種混合型黑色染料及其制備方法，其創新點在于：本發明的混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ構成，本發明的混合型黑色染料變色級數為4～5，本發明的混合型黑色染料在90℃下的溶解度為60～80g/L，其制備路線如下：

包括以下步驟：

(1)將化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的漿料中混勻，加水調成固含量為12～18％的漿料；

(2)將步驟(1)的漿料升溫到75～80℃，用NaOH水溶液調pH＝5.5～6.5，加入助劑，保溫2h后，繼續調pH＝7.5～8.0，保溫12h，直到反應液中無化合物Ⅲ；