[發明專利]一種混合型黑色染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811384737.2
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109370256B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 孫鳳龍;謝迎偉;朱震海
• 申請（專利權）人: 恒升化工有限公司
• 主分類號: C09B67/22
• 分類號: C09B67/22;C09B67/36
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ構成，所述混合型黑色染料變色級數為4～5，所述混合型黑色染料在90℃下的溶解度為60～80g/L，其制備路線如下：

包括以下步驟：

(1)將化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的漿料混勻，加水調成固含量為12～18％的漿料；

(2)將步驟(1)的漿料升溫到75～80℃，用NaOH水溶液調pH＝5.5～6.5，加入助劑，保溫2h后，繼續調pH＝7.5～8.0，保溫12h，直到反應液中無化合物Ⅲ；

(3)將步驟(2)的漿料升溫到95～100℃，過濾，調pH＝5.0～7.0，加入填充劑，直接進行干燥，得混合型黑色染料成品；

所述的化合物Ⅰ：化合物Ⅱ：化合物Ⅲ的摩爾比為0～6：3～7.22：1.5～3.61；化合物Ⅰ摩爾含量大于零。

2.根據權利要求1所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述化合物Ⅱ是由化合物Ⅰ與醋酸鉻在酸性條件下絡合反應制備得到1:1絡合漿狀物，具體反應如下：

。

3.根據權利要求2所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述絡合反應酸性條件為pH＝2.01～2.05，所述反應溫度為100～125℃。

4.根據權利要求1所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述化合物Ⅲ是由化合物Ⅳ和化合物Ⅴ進行偶合反應得到，具體反應如下：

具體制備步驟如下：

(1)在重氮釜中，加入冰水和鹽酸，然后投入2-氨基-4-硝基苯酚，攪拌至溶解，然后加入亞硝酸鈉，反應制備得化合物Ⅳ，轉入偶合釜待偶合；

(2)在溶解釜中，加入冰水、化合物Ⅴ和NaOH，攪拌溶解后，加入到偶合釜中和步驟(1)中的化合物Ⅳ進行偶合反應，調節溫度和pH得化合物Ⅲ。

5.根據權利要求4所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述化合物Ⅳ和化合物Ⅴ偶合反應的摩爾比為1:0.46～0.54。

6.根據權利要求1所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中采用質量分數為20～40％的NaOH溶液控制pH范圍。

7.根據權利要求1所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的助劑為氨三乙酸鈉、酒石酸、庚糖酸鹽、水楊酸鈉、葡萄糖酸鈉、檸檬酸鈉的一種或任意幾種的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種混合型黑色染料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中填充劑為硫酸鈉、分散劑MF、分散劑NNO、木質素磺酸鹽、糊精的一種或任意幾種的混合物。