[發明專利]1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法

在審

• 申請號: 201811384065.5
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109180612A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 孫娜波;吳慧珍;雷超;沈超;童建穎
• 申請（專利權）人: 浙江樹人學院
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法，其特征是包括以下步驟：

1)、先將1-溴正癸烷與甲硫醇鈉混合，再加入四丁基溴化銨，攪拌下于70～80℃反應4～5h；1-溴正癸烷：甲硫醇鈉＝1：1.1～1.5的摩爾比，1-溴正癸烷：四丁基溴化銨＝摩爾比為25～32:1的摩爾比；

反應結束后，在反應所得物中加水除去多余的甲硫醇鈉以及四丁基溴化銨，分液，除去水層，有機相用水洗滌后，抽濾、干燥，得正癸基甲基硫醚；

2)、將正癸基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于溶劑Ⅰ中，加熱回流反應2～3h，正癸基甲基硫醚：硫酸二甲酯＝1:1～1.5的摩爾比；

反應結束后減壓蒸餾出溶劑Ⅰ，得到含硫鎓鹽的反應產物；

3)、環氧化：

于溶劑Ⅱ中依次加入含硫鎓鹽的反應產物、氫氧化鈉、2，4’-二氟二苯酮，攪拌下于40～70℃反應3-5h，2，4’-二氟二苯酮：硫鎓鹽＝1：1.4～1.8的摩爾比，2，4’-二氟二苯酮：氫氧化鈉＝1:5～8的摩爾比；

反應結束后，經后處理，得到1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷。

2.根據權利要求1所述的1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法，其特征是所述步驟3)的后處理為：

反應結束后加水，分液，有機相用水洗滌，除水、干燥、抽濾，所得的濾液減壓蒸餾回收溶劑Ⅱ，得到1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷。

3.根據權利要求1或2所述的1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法，其特征是：

所述步驟2)中的溶劑Ⅰ為1,2-二氯乙烷；

所述步驟3)中的溶劑Ⅱ為甲苯、四氫呋喃。

4.根據權利要求1或2所述的1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法，其特征是：

所述步驟1)中，每0.2mol 1-溴正癸烷配用100～250ml的水；

所述步驟2)中，每0.15mol正癸基甲基硫醚配用100～250ml的溶劑Ⅰ；

所述步驟3)中，每0.1mol的2，4’-二氟二苯酮配用100～250ml的溶劑Ⅱ。

5.根據權利要求1或2所述的1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的合成方法，其特征是所述步驟3)中：

2，4’-二氟二苯酮：硫鎓鹽＝1：1.5的摩爾比，

2，4’-二氟二苯酮：氫氧化鈉＝1:7的摩爾比；反應溫度65℃，反應時間為4h。