[發明專利]一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的合成方法有效
| 申請號： | 201811383415.6 | 申請日： | 2018-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN109265341B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發明（設計）人： | 徐元清;夏強強;徐浩;甘信燃;丁濤;劉保英;張文凱;王延鵬;任艷蓉;房曉敏 | 申請（專利權）人： | 河南大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/40;C07D233/60;C07C201/12;C07C205/51;C07C227/04;C07C229/22 |
| 代理公司： | 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111 | 代理人： | 陳勇 |
| 地址： | 475004*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 乙酰 丙酸 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：以丁二酸酐為原料，與甲醇進行單酯化反應，得到丁二酸單甲酯A，反應通式如下：
單酯化反應的時間為3～5h，單酯化反應的溫度為75～80℃，丁二酸酐與甲醇的摩爾比為1：(3.5～4.5)；
步驟2：將步驟1中的丁二酸單甲酯在干燥的有機溶劑中與N,N'-羰基二咪唑發生親核取代反應，得到4-(1-咪唑)-4-氧代丁酸甲酯B，反應通式如下：
親核取代反應的溫度為30～40℃，親核取代反應的時間為3～5h，丁二酸單甲酯與N,N'-羰基二咪唑的摩爾比為1:(1.2～1.5)；
步驟3：在氮氣保護下，于冰水浴條件下，將步驟2中的4-(1-咪唑)-4-氧代丁酸甲酯與硝基甲烷在堿性化合物催化下于有機溶劑中發生親核取代反應，得到5-硝基-4-氧代戊酸甲酯C，反應通式如下：
親核取代反應溫度為30～40℃，親核取代反應時間為40～48h，堿性化合物與4-(1-咪唑)-4-氧代丁酸甲酯和硝基甲烷的摩爾比為2：1：1.5；所述的堿性化合物為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰、乙醇鈉或異丙醇鈉，所述的有機溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃或二氯甲烷；
步驟4：將步驟3中的5-硝基-4-氧代戊酸甲酯與金屬還原劑在鹽酸溶液中發生還原反應，經水解得到5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽D，反應通式如下：
所述的金屬還原劑為鋅、鐵或錫，還原反應的溫度為100～110℃，還原反應的時間為40～48h，所述的鹽酸溶液濃度為2～6mol/L，金屬還原劑與5-硝基-4-氧代戊酸甲酯的摩爾比為(3～5)：1。
2.根據權利要求1所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，在步驟2中，所述的有機溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、二氯乙烷或碳酸二甲酯。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于河南大學，未經河南大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811383415.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
