[發明專利]一種高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法在審
| 申請號： | 201811381543.7 | 申請日： | 2018-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN109265349A | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發明（設計）人： | 卞振濤;趙旋旋;曹紅霞;郭攀;劉程成;朱巖巖 | 申請（專利權）人： | 宿州學院 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 吳旭 |
| 地址： | 234000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應淬滅 硝化反應 氯甲苯 硝基三 高效合成 抽濾 干品 混酸 循環水真空泵 冰水混合物 產品純度 成品顏色 回收利用 攪拌條件 三氯甲苯 生產效率 濃硫酸 濃硝酸 洗滌水 質量比 烘干 滴加 收率 硝化 制備 洗滌 配制 回收 | ||
1.一種高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)硝化反應：將質量濃度為98％的濃硫酸與質量濃度為98％的濃硝酸按照質量比1：1的比例混合配制混酸，在攪拌條件下，向混酸中滴加2-氯-4-氟三氯甲苯，進行硝化反應；
(2)反應淬滅：將硝化反應后的硝化料投入冰水混合物中，攪拌，使反應淬滅；
(3)干品制備：反應淬滅后，用循環水真空泵進行抽濾，洗滌，烘干，得到2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯干品；
(4)回收利用：將抽濾出的濾液和洗滌水進行回收，以循環使用。
2.根據權利要求1所述的高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，向混酸中滴加2-氯-4-氟三氯甲苯的時間為2～5h，硝化反應的溫度為-2～2℃，滴加結束后將硝化反應液保溫10min。
3.根據權利要求1所述的高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，濃硝酸與2-氯-4-氟三氯甲苯的質量比為1:1～2.2:1，其中濃硝酸以總質量計。
4.根據權利要求1所述的高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，水和冰的質量比為2:1～3:1，水與硝化料的質量比為2:1～5:1。
5.根據權利要求1所述的高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，烘干的條件為：濾餅在20℃下烘干2h。
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