[發(fā)明專利]一種高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811381543.7 | 申請日： | 2018-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN109265349A | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 卞振濤;趙旋旋;曹紅霞;郭攀;劉程成;朱巖巖 | 申請（專利權(quán)）人： | 宿州學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/12 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 吳旭 |
| 地址： | 234000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 反應(yīng)淬滅 硝化反應(yīng) 氯甲苯 硝基三 高效合成 抽濾 干品 混酸 循環(huán)水真空泵 冰水混合物 產(chǎn)品純度 成品顏色 回收利用 攪拌條件 三氯甲苯 生產(chǎn)效率 濃硫酸 濃硝酸 洗滌水 質(zhì)量比 烘干 滴加 收率 硝化 制備 洗滌 配制 回收 | ||
本發(fā)明公開了一種高效合成2?氯?4?氟?5?硝基三氯甲苯的方法，包括以下步驟：(1)硝化反應(yīng)：將質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸與質(zhì)量濃度為98％的濃硝酸按照質(zhì)量比1：1的比例混合配制混酸，在攪拌條件下，向混酸中滴加2?氯?4?氟三氯甲苯，進(jìn)行硝化反應(yīng)；(2)反應(yīng)淬滅：將硝化反應(yīng)后的硝化料投入冰水混合物中，攪拌，使反應(yīng)淬滅；(3)干品制備：反應(yīng)淬滅后，用循環(huán)水真空泵進(jìn)行抽濾，洗滌，烘干，得到2?氯?4?氟?5?硝基三氯甲苯干品；(4)回收利用：將抽濾出的濾液和洗滌水進(jìn)行回收，以循環(huán)使用。本發(fā)明能夠提高生產(chǎn)效率，成品顏色純正，收率及產(chǎn)品純度也較高，均在90％以上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的高效合成方法。
背景技術(shù)
2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯是重要的精細(xì)化工中間體，可作為2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸及其衍生物合成的起始原料，具有較高的使用價值。
目前有關(guān)2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯或相似產(chǎn)品合成的專利有：通過新型合成中間體制備苯甲酸衍生物的方法(CN 101142168B)、三氟甲苯衍生物的制備方法(CN10101891624B)、5-溴-2-氯苯甲酸的后處理新工藝(CN 107162894B)、一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法(CN 106905161A)和2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制備方法(CN1266125C)。
其中，公告號為CN 101142168B的發(fā)明專利公開了一種2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的合成方法，該方法是以硫酸和硝酸組成的混合酸為硝化劑對2-氯-4-氟三氯甲苯進(jìn)行硝化得到2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯，選用的混酸中硝酸質(zhì)量含量約為30％，該路線克服了以往方法中起始反應(yīng)物為固體不易處理和硫酸消耗量大的缺點。
類似的，專利號為CN 106905161A的發(fā)明專利公開了一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其主要過程是：在催化劑(由氯化鈷和氯化鋯溶解在有機(jī)溶劑中形成)存在的條件下，將2-氯-4-氟苯甲酸加入濃硫酸中，隨后在-10～30℃下滴加發(fā)煙硝酸，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入碎冰中，用冰水漂洗濾餅并烘干即可得到類白色2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸成品；專利號為CN 1266125C的發(fā)明專利公布了2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯的制備方法，其主要方法是：將2-氯-4-氟苯磺酰氯加入配制好的由20％發(fā)煙硫酸和95％發(fā)煙硝酸組成的混酸，攪拌，在60～90℃下反應(yīng)2～8h，靜置分層即得到2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯。
綜合以上專利發(fā)現(xiàn)類似產(chǎn)品的合成方法主要有兩種：以硫酸(或發(fā)煙硫酸)和硝酸(或發(fā)煙硝酸)組成的混合酸作硝化劑的混酸硝化法和在硫酸介質(zhì)中的硝化法，必要時添加催化劑加快反應(yīng)。這兩種方法都可以克服單用硝酸硝化時存在的硝化能力低、硝酸消耗量大以及容易引起副反應(yīng)的缺點，但是也存在弊端。傳統(tǒng)混酸硝化法使用的混酸中硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在30％左右，隨著反應(yīng)進(jìn)行，硝酸含量逐漸降低，導(dǎo)致硝酸解離出NO2+的能力下降，硝化反應(yīng)的速率變慢，反應(yīng)不完全；在介質(zhì)中硝化時硫酸用量大，需要催化劑，成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的硝化反應(yīng)不完全，成本較高的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種高效合成2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯的方法，包括以下步驟：
(1)硝化反應(yīng)：將質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸與質(zhì)量濃度為98％的濃硝酸按照質(zhì)量比1：1的比例混合配制混酸，在攪拌條件下，向混酸中滴加2-氯-4-氟三氯甲苯，進(jìn)行硝化反應(yīng)；
(2)反應(yīng)淬滅：將硝化反應(yīng)后的硝化料投入冰水混合物中，攪拌，使反應(yīng)淬滅；
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