[發(fā)明專利]一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811379676.0
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109557038B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇亞惠
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中興藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開了一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，包括以下步驟：1)供試品的預(yù)處理：在分液漏斗中加入乙酸乙酯，將待測水飛薊賓葡甲胺加入分液漏斗中，將稀鹽酸加入分液漏斗中，振搖萃取，靜置，保留上層有機相；2)將上層有機相用水浴蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干溶劑，得到粉末；3)將粉末用甲醇溶解定容后，采用紫外分光光度法，在288nm的波長處測定水飛薊賓、待測水飛薊賓葡甲胺的吸光度，通過計算得到水飛薊賓葡甲胺的含量。本發(fā)明的優(yōu)點是先采用萃取方法，將待測水飛薊賓葡甲胺合成過程中多余的葡甲胺溶解至下層水相，后用紫外分光光度法測試吸光度，有效避免葡甲胺對水飛薊賓葡甲胺吸光度的影響，保證紫外分光光度法的測試準確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥品檢測方法領(lǐng)域，特別是涉及一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法。

背景技術(shù)

水飛薊賓葡甲胺，適應(yīng)癥為用于急、慢性肝炎，初期肝硬化，中毒性肝損害的輔助治療。

在生產(chǎn)過程中，需要對水飛薊賓葡甲胺的含量進行檢測，采用目前常規(guī)的檢測方法，經(jīng)常出現(xiàn)檢測含量值與實際投料量偏差較大的問題，影響臨床用藥的準確性。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，以解決檢測含量值與實際投料量偏差較大的技術(shù)問題。

技術(shù)方案：

一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，包括以下步驟：

1)供試品的預(yù)處理：在分液漏斗中加入乙酸乙酯，將待測水飛薊賓葡甲胺加入分液漏斗中，后將稀鹽酸加入分液漏斗中，振搖萃取，靜置，保留上層有機相，去除下層水相；

2)將上層有機相用水浴蒸餾或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干溶劑，得到粉末；

3)將粉末用甲醇溶解定容后，采用紫外分光光度法，以水飛薊賓為對照品，在288nm的波長處測定水飛薊賓、待測水飛薊賓葡甲胺的吸光度，通過計算得到水飛薊賓葡甲胺的含量。由于先采用萃取方法，將待測水飛薊賓葡甲胺合成過程中多余的葡甲胺溶解至下層水相，使有效成分水飛薊賓葡甲胺溶于上層有機相內(nèi)，后用紫外分光光度法測試吸光度，有效避免葡甲胺對水飛薊賓葡甲胺吸光度的影響，保證紫外分光光度法的測試準確性，使檢測含量值與實際投料量偏差較小，從而保證臨床用藥的準確性。

在其中一個實施例中，步驟1)中，乙酸乙酯的稱取量為50～60mL，待測水飛薊賓葡甲胺的稱取量為15～20mg，稀鹽酸的稱取量為5～10mL，稀鹽酸的濃度為0.01～0.05mol/L。

在其中一個實施例中，步驟2)中，當(dāng)采用水浴蒸餾法將上層有機蒸干溶劑時，水浴溫度為90～100℃。

在其中一個實施例中，步驟3)中，將粉末用甲醇溶劑定容包括以下步驟：將粉末放入容器中用甲醇溶解后，進行超聲處理，超聲處理時間為20～30min，超聲過程中將容器進行振搖，將容器內(nèi)壁上的粉末溶解，冷卻，后補加甲醇進行定容。

在其中一個實施例中，水飛薊賓經(jīng)過預(yù)處理后作為對照品，預(yù)處理過程為：水飛薊賓經(jīng)過105℃干燥至恒重。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是由于先采用萃取方法，將待測水飛薊賓葡甲胺合成過程中多余的葡甲胺溶解至下層水相，使有效成分水飛薊賓葡甲胺溶于上層有機相內(nèi)，后用紫外分光光度法測試吸光度，有效避免葡甲胺對水飛薊賓葡甲胺吸光度的影響，保證紫外分光光度法的測試準確性，使檢測含量值與實際投料量偏差較小，從而保證臨床用藥的準確性。

具體實施方式

下面通過具體實施例詳細說明本發(fā)明，但不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法。

1.儀器及試劑