[發明專利]一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201811379676.0
• 申請日: 2018-11-20
• 公開（公告）號: CN109557038B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 蘇亞惠
• 申請（專利權）人: 江蘇中興藥業有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）供試品的預處理：在分液漏斗中加入乙酸乙酯，將待測水飛薊賓葡甲胺加入分液漏斗中，后將稀鹽酸加入分液漏斗中，振搖萃取，靜置，保留上層有機相，去除下層水相；乙酸乙酯的稱取量為50~60mL，待測水飛薊賓葡甲胺的稱取量為15~20mg，稀鹽酸的稱取量為5~10mL，稀鹽酸的濃度為0.01~0.05mol/L；

2）將上層有機相用水浴蒸餾或旋轉蒸發器蒸干溶劑，得到粉末；

3）將粉末用甲醇溶解定容后，采用紫外分光光度法，以水飛薊賓為對照品，在288nm的波長處測定水飛薊賓、待測水飛薊賓葡甲胺的吸光度，通過計算得到水飛薊賓葡甲胺的含量；將粉末用甲醇溶劑定容包括以下步驟：將粉末放入容器中用甲醇溶解后，進行超聲處理，超聲處理時間為20~30min，超聲過程中將容器進行振搖，將容器內壁上的粉末溶解，冷卻，后補加甲醇進行定容。

2.根據權利要求1所述的一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，其特征在于，步驟2）中，當采用水浴蒸餾法將上層有機蒸干溶劑時，水浴溫度為90~100℃。

3.根據權利要求1所述的一種水飛薊賓葡甲胺含量的檢測方法，其特征在于，水飛薊賓經過預處理后作為對照品，預處理過程為：水飛薊賓經過105℃干燥至恒重。