[發(fā)明專利]一種檢測(cè)煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811378045.7
• 申請(qǐng)日: 2018-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN109696493A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋春滿;陳章玉;向海英;曾婉俐;蔣佳芮;許力;鄧樂樂;李雪梅;張建鐸;楊文武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;亢能

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法，包括如下步驟：樣品處理和超高效液相色譜雙波長(zhǎng)分析。本發(fā)明建立了煙用香精中16種多環(huán)芳烴含量的超高效液相色譜雙波長(zhǎng)分析方法。16種多環(huán)芳烴的線性范圍介于0.002μg/mL~10μg/mL，3個(gè)水平加標(biāo)平均回收率在84.1%~114%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~5.7%，定量限為0.3μg/kg~2μg/kg。該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于煙用香精中16種多環(huán)芳烴的含量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)多環(huán)芳烴的方法，尤其是一種檢測(cè)煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法。

背景技術(shù)

多環(huán)芳烴（PAHs）是由2~7個(gè)苯環(huán)組成的芳香族化合物，是環(huán)境中廣泛存在的一類重要的持久性有機(jī)污染物，具有致畸和致突變性。許多國家都將其列入優(yōu)先研究和控制的致突變性和致癌性重要環(huán)境污染物。環(huán)境中多環(huán)芳烴可通過大氣沉降或根莖吸收等途徑進(jìn)入植物并在體內(nèi)蓄積，進(jìn)而通過食物鏈的傳遞對(duì)人類健康構(gòu)成潛在威脅。2005年，F(xiàn)AO/WHO下屬食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)對(duì)PAHs進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，認(rèn)為熒蒽、芘、苯并(a)芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(g,h,i)芘、二苯并(a,h)蒽和茚并(1,2,3-cd)芘具有致癌活性。目前世界各國對(duì)多環(huán)芳烴都有嚴(yán)格限制，美國環(huán)境保護(hù)署將16種多環(huán)芳烴列入優(yōu)先控制污染物名單。我國對(duì)水、食用油、熏烤肉和糧食中的苯并芘也有嚴(yán)格限量規(guī)定，并相應(yīng)制訂了水質(zhì)、食用油、食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。

多環(huán)芳烴的檢測(cè)分析一般采用液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，近年來也有使用三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)的報(bào)道。《GB 5009.265-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定》中規(guī)定了液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法兩種方法。

氣相色譜-質(zhì)譜法的定性能力強(qiáng)于液相色譜法，但對(duì)多環(huán)芳烴的定量能力不如液相色譜。標(biāo)準(zhǔn)中的液相色譜法采用熒光檢測(cè)器檢測(cè)，少數(shù)多環(huán)芳烴沒有熒光效應(yīng)或熒光效應(yīng)微弱導(dǎo)致一些組分靈敏度較差。

已有文獻(xiàn)對(duì)于多環(huán)芳烴的測(cè)定多見于水質(zhì)、土壤、食品、煙氣等，對(duì)于煙用香精中多環(huán)芳烴的測(cè)定鮮有報(bào)道。煙用香精是一類重要的煙用添加劑，許多煙用香精來自天然提取物。針對(duì)煙用香精含糖含水量高的特點(diǎn)，急需一種檢測(cè)煙用香精中多種多環(huán)芳烴的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種檢測(cè)煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法，該方法是采用正己烷超聲提取，基質(zhì)分散固相萃取凈化，超高效液相色譜檢測(cè)，進(jìn)而建立了簡(jiǎn)便的煙用香精中16種多環(huán)芳烴的分析方法，以期為煙用香精的安全評(píng)價(jià)提供技術(shù)支撐。本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下：

一種檢測(cè)煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟（1）、樣品處理

稱取樣品到離心管中，加入正己烷進(jìn)行超聲提取，然后離心，取上清液在定量濃縮儀上濃縮近干，加乙腈復(fù)溶，然后轉(zhuǎn)移至基質(zhì)分散固相萃取凈化管，進(jìn)行渦旋振蕩，再離心，取上清液待分析；

步驟（2）、超高效液相色譜雙波長(zhǎng)分析

分析條件如下：

色譜柱：Agilent Zorbax Eclipse PAH，2.1×100mm，1.8μm；流動(dòng)相：A為水，B為乙腈；洗脫程序：0 min 60% A，11 min 0% A，14 min 0% A，15 min 60% A，16 min 60% A；流速：0.4 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：2μL；檢測(cè)器波長(zhǎng)：220nm和240nm。