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[發(fā)明專利]一種檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201811378045.7 申請日: 2018-11-19
公開(公告)號: CN109696493A 公開(公告)日: 2019-04-30
發(fā)明(設(shè)計)人: 宋春滿;陳章玉;向海英;曾婉俐;蔣佳芮;許力;鄧樂樂;李雪梅;張建鐸;楊文武 申請(專利權(quán))人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100 代理人: 金耀生;亢能
地址: 650231 *** 國省代碼: 云南;53
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 多環(huán)芳烴 煙用香精 超高效液相色譜 雙波長 種檢測 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 含量分析 樣品處理 回收率 靈敏 分析
【權(quán)利要求書】:

1.一種檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:包括如下步驟:

步驟(1)、樣品處理

稱取樣品到離心管中,加入正己烷進(jìn)行超聲提取,然后離心,取上清液在定量濃縮儀上濃縮近干,加乙腈復(fù)溶,然后轉(zhuǎn)移至基質(zhì)分散固相萃取凈化管,進(jìn)行渦旋振蕩,再離心,取上清液待分析;

步驟(2)、超高效液相色譜雙波長分析

分析條件如下:

色譜柱:Agilent Zorbax Eclipse PAH,2.1×100mm,1.8μm;流動相:A為水,B為乙腈;洗脫程序:0 min 60% A,11 min 0% A,14 min 0% A,15 min 60% A,16 min 60% A;流速:0.4 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:2μL;檢測器波長:220nm和240nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:所述的基質(zhì)分散固相萃凈化管包括25mg PSA粉末、50mg C18粉末和100mg無水硫酸鎂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:步驟(1)中,稱取10g樣品到50 mL離心管中,加入12 mL正己烷,超聲提取30min,然后4000 r/m離心5min,取上清液10 mL在定量濃縮儀上濃縮近干,加乙腈復(fù)溶至1mL,然后轉(zhuǎn)移至基質(zhì)分散固相萃取凈化管,2500 r/m渦旋振蕩2min,再10000 r/m離心5 min,取上清液進(jìn)行分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:16種多環(huán)芳烴的線性范圍介于0.002μg/mL~10μg/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2% ~5.7%,定量限為0.3μg/kg~2μg/kg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:多環(huán)芳烴包含萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、1,2-苯并蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并[a]芘、二苯蒽、1,12-苯并芘和茚并(1,2,3-cd)芘。

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