[發(fā)明專利]一種檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811378045.7 | 申請日: | 2018-11-19 |
| 公開(公告)號: | CN109696493A | 公開(公告)日: | 2019-04-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 宋春滿;陳章玉;向海英;曾婉俐;蔣佳芮;許力;鄧樂樂;李雪梅;張建鐸;楊文武 | 申請(專利權(quán))人: | 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生;亢能 |
| 地址: | 650231 *** | 國省代碼: | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 多環(huán)芳烴 煙用香精 超高效液相色譜 雙波長 種檢測 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 含量分析 樣品處理 回收率 靈敏 分析 | ||
1.一種檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:包括如下步驟:
步驟(1)、樣品處理
稱取樣品到離心管中,加入正己烷進(jìn)行超聲提取,然后離心,取上清液在定量濃縮儀上濃縮近干,加乙腈復(fù)溶,然后轉(zhuǎn)移至基質(zhì)分散固相萃取凈化管,進(jìn)行渦旋振蕩,再離心,取上清液待分析;
步驟(2)、超高效液相色譜雙波長分析
分析條件如下:
色譜柱:Agilent Zorbax Eclipse PAH,2.1×100mm,1.8μm;流動相:A為水,B為乙腈;洗脫程序:0 min 60% A,11 min 0% A,14 min 0% A,15 min 60% A,16 min 60% A;流速:0.4 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:2μL;檢測器波長:220nm和240nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:所述的基質(zhì)分散固相萃凈化管包括25mg PSA粉末、50mg C18粉末和100mg無水硫酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:步驟(1)中,稱取10g樣品到50 mL離心管中,加入12 mL正己烷,超聲提取30min,然后4000 r/m離心5min,取上清液10 mL在定量濃縮儀上濃縮近干,加乙腈復(fù)溶至1mL,然后轉(zhuǎn)移至基質(zhì)分散固相萃取凈化管,2500 r/m渦旋振蕩2min,再10000 r/m離心5 min,取上清液進(jìn)行分析。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:16種多環(huán)芳烴的線性范圍介于0.002μg/mL~10μg/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2% ~5.7%,定量限為0.3μg/kg~2μg/kg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測煙用香精中16種多環(huán)芳烴的方法,其特征在于:多環(huán)芳烴包含萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、1,2-苯并蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并[a]芘、二苯蒽、1,12-苯并芘和茚并(1,2,3-cd)芘。
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