[發(fā)明專利]一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811377881.3
• 申請(qǐng)日: 2018-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109365830A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常全忠;曹篤盟;齊勇;包飛燕;任哲崢;王龍;范秀娟;王維斌;王媛媛;王新輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 武戰(zhàn)翠

本發(fā)明公開(kāi)了一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法。該方法包括（1）將還原劑溶于純水中，得到還原劑溶液A，并調(diào)溫至20~30℃；（2）將分散劑溶于純水中，得到分散劑溶液B，并調(diào)溫至20~30℃；（3）將硝酸銀溶于純水中得到金屬鹽溶液C，并調(diào)溫至20~30℃；（4）將表面活性劑溶于無(wú)水乙醇中得到溶液D；（5）將溶液A和C并流加入攪拌下的溶液B中，反應(yīng)10~30min后，加入溶液D；（6）將（5）所得溶液進(jìn)行固液分離，洗滌至洗液的電導(dǎo)率≤20μs時(shí)，固液分離，濾餅Ag粉在80℃下于烘箱中烘干；（7）將（6）所得銀粉篩分；得到平均粒徑1.0~3.0μm、振實(shí)密度為6.0~6.5g/cm³、銀含量﹥99.95%的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)便、產(chǎn)量高、重復(fù)性好，易規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超細(xì)銀粉的制備方法，具體涉及一種采用液相還原法制備高振實(shí)密度類球形超細(xì)銀粉的方法，屬于貴金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著電子工業(yè)、新能源等技術(shù)領(lǐng)域的快速發(fā)展，超細(xì)銀粉作為一種具有很高表面活性和優(yōu)良導(dǎo)電性能的功能材料，廣泛應(yīng)用于導(dǎo)電漿料、能源工業(yè)、復(fù)合材料、催化劑、抗菌材料等領(lǐng)域。其中導(dǎo)電漿料作為一種功能材料，廣泛應(yīng)用于各電子元器件的生產(chǎn)中。銀粉是導(dǎo)電漿料的最重要的原材料，對(duì)制備過(guò)程中的成膜性、膜厚度、電性能、可焊性和粘附性等參數(shù)有著重要影響，銀粉質(zhì)量直接影響導(dǎo)電漿料及最終形成導(dǎo)體的性能。尤其是近年來(lái)光伏產(chǎn)業(yè)的急速發(fā)展，對(duì)銀粉提出了更高的要求，要求銀粉具有振實(shí)密度高，分散性好等特點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)外制備銀粉的方法有很多，主要有研磨法、霧化法、蒸發(fā)凝聚法、電化學(xué)沉積法、溶膠凝膠法、液相還原法等。其中液相還原法是指在分散劑的保護(hù)作用下通過(guò)化學(xué)還原反應(yīng)把銀從它的鹽或配合物的溶液中以粉體的形式還原出來(lái)。液相還原法操作工藝簡(jiǎn)單，投入小，產(chǎn)量高，損耗少，性能好而成為目前最有發(fā)展前景的制備方法之一。

專利CN107876799A提到一種高振實(shí)密度低比表面積超細(xì)銀粉及其制備方法，該方法實(shí)際為二步法制備得到高振實(shí)密度低比表面積超細(xì)銀粉，步驟復(fù)雜，控制因素多，制備出的超細(xì)銀粉振實(shí)密度為5.8g/cm³，比表面積0.22m²/g，平均粒徑5.6um。振實(shí)密度未達(dá)到真正的高振實(shí)（>6.0g/cm³）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于通過(guò)對(duì)液相還原過(guò)程中還原劑、分散劑的把控，提供一種粒徑分布窄、銀粉分散性好、振實(shí)高、環(huán)保無(wú)污染的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟（1）.將還原劑溶于純水中得到還原劑溶液A，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（2）.將分散劑溶于純水中得到分散劑溶液B，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（3）.將硝酸銀溶于純水中得到金屬鹽溶液C，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（4）.將表面活性劑溶于無(wú)水乙醇中得到溶液D；

步驟（5）.將溶液A和溶液C并流加入攪拌下的溶液B中，反應(yīng)10~30min后，加入溶液D；

步驟（6）.將步驟（5）所得溶液進(jìn)行固液分離，洗滌至洗液的電導(dǎo)率≤20μs時(shí)，固液分離，濾餅Ag粉在80℃下于烘箱中烘干；

步驟（7）.將步驟（6）所得銀粉篩分，得到平均粒徑1.0~3.0μm、振實(shí)密度為6.0~6.5g/cm³、銀含量﹥99.95%的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉。

本發(fā)明步驟（1）中，還原劑為葡萄糖、甲醛、水合肼中任意一種，且還原劑濃度為100~300g/L。

步驟（2）中，分散劑為聚乙二醇、明膠、丁二酸、聚乙烯醇、吐溫80中任意一種，且分散劑用量為100~300g/L。