[發(fā)明專利]一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811377881.3
• 申請(qǐng)日: 2018-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN109365830A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常全忠;曹篤盟;齊勇;包飛燕;任哲崢;王龍;范秀娟;王維斌;王媛媛;王新輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 武戰(zhàn)翠

1.一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟（1）.將還原劑溶于純水中得到還原劑溶液A，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（2）.將分散劑溶于純水中得到分散劑溶液B，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（3）.將硝酸銀溶于純水中得到金屬鹽溶液C，調(diào)溫至20~30℃；

步驟（4）.將表面活性劑溶于無水乙醇中得到溶液D；

步驟（5）.將溶液A和溶液C并流加入攪拌下的溶液B中，反應(yīng)10~30min后，加入溶液D；

步驟（6）.將步驟（5）所得溶液進(jìn)行固液分離，洗滌至洗液的電導(dǎo)率≤20μs時(shí)，固液分離，濾餅Ag粉在80℃下于烘箱中烘干；

步驟（7）.將步驟（6）所得銀粉篩分，得到平均粒徑1.0~3.0μm、振實(shí)密度為6.0~6.5g/cm³、銀含量﹥99.95%的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，還原劑為葡萄糖、甲醛、水合肼中任意一種，且還原劑濃度為100~300g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，分散劑為聚乙二醇、明膠、丁二酸、聚乙烯醇、吐溫80中任意一種，且分散劑用量為100~300g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所用硝酸銀的濃度為150~500g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，表面活性劑為硬脂酸、異構(gòu)硬脂酸、油酸、聚丙烯酰胺中的一種或幾種，且表面活性劑濃度為0.1~0.5g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，并流加入時(shí)間為8~12min，攪拌速度為500~1000rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、 2 、4或6所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（6）中，烘干時(shí)間為2~10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述液相還原反應(yīng)結(jié)束時(shí)采用濃度為1%的氯化鈉溶液檢測(cè)體系中是否含有Ag⁺。

9.一種采用權(quán)利要求1 、2、 4、 6或8的方法制備的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉，其特征在于：平均粒徑1.0~3.0μm、振實(shí)密度為6.0~6.5g/cm³、銀含量﹥99.95%的高振實(shí)類球形超細(xì)銀粉。