[發(fā)明專利]一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811375833.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN109298000A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮宗強(qiáng);羅旋;張玲;吳桂林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N23/2202
• 分類號(hào): G01N23/2202
• 代理公司: 重慶市信立達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發(fā)明屬于透射電鏡技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，根據(jù)待減薄透射電鏡樣品的電化學(xué)腐蝕特性、初始規(guī)格和擬獲得薄區(qū)的位置和范圍，選取耐腐蝕特性優(yōu)于待減薄樣品的金屬模板基材，采用機(jī)械和激光切割方法加工成中心具有孔洞的直徑3mm金屬圓片模板，其中模板中心孔洞略小于樣品擬減薄區(qū)域；將待減薄樣品疊放于模板上，調(diào)整樣品擬減薄區(qū)域與模板孔洞同心并做好固定，整體置于電解雙噴儀中進(jìn)行雙噴減薄；結(jié)束后取出樣品，經(jīng)清洗晾干后獲得具有特定薄區(qū)的透射電鏡薄膜樣品。本發(fā)明首次提出基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，操作便捷，設(shè)備要求低，適用材料廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于透射電鏡技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法。

背景技術(shù)

目前，業(yè)內(nèi)常用的現(xiàn)有技術(shù)是這樣的：

透射電子顯微鏡是以電子束作為光源，利用電磁透鏡對(duì)穿透樣品的入射電子聚焦成像而獲得樣品形貌與結(jié)構(gòu)信息的電子光學(xué)儀器，在材料科學(xué)、生命科學(xué)和化學(xué)等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。制備出電子束可以穿透的、具有較大薄區(qū)范圍的透射電鏡薄膜樣品是成功實(shí)施透射電鏡顯微分析的前提條件，是得到高質(zhì)量研究成果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。金屬材料透射電鏡薄膜樣品通常可通過機(jī)械研磨、沖孔制片和電解雙噴減薄三個(gè)步驟制備。其中，電解雙噴減薄方法是將沖孔制備的直徑3mm圓片懸于對(duì)噴化學(xué)腐蝕液柱之間，并在樣品和液柱之間加電場(chǎng)，通過電化學(xué)腐蝕方法在液柱觸及范圍內(nèi)獲得適宜薄區(qū)。目前商用電解雙噴儀噴射液柱直徑較粗(一般大于2mm)，加之局部瞬時(shí)噴射流速、工作電壓和電流變化，腐蝕獲得薄區(qū)的位置和范圍難以精確控制，極易出現(xiàn)有孔洞無薄區(qū)的現(xiàn)象，致使樣品制備成功率降低。對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片如樣品尺寸小于液柱直徑的樣品，以及需要特定薄區(qū)位置的樣品如截面梯度結(jié)構(gòu)樣品、異質(zhì)多層結(jié)構(gòu)樣品等，受樣品尺寸、形態(tài)和結(jié)構(gòu)所限，采用傳統(tǒng)電解雙噴減薄方法難以精確控制薄區(qū)位置和范圍，且操作便捷性差、成功率低。離子減薄方法雖可用于此類樣品制備，但流程較為繁瑣，效率相對(duì)較低，成本相對(duì)較高。因此，迫切需要開發(fā)一種成本低、效率高、精度好、薄區(qū)大、操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣的改進(jìn)型雙噴減薄制樣方法。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片樣品以及需要特定薄區(qū)位置的樣品，由于受樣品尺寸、形態(tài)和結(jié)構(gòu)所限，采用現(xiàn)有電解雙噴減薄方法難以精確控制薄區(qū)位置和范圍，且操作便捷性差、成功率低。

解決上述技術(shù)問題的難度和意義：難度在于基于傳統(tǒng)電解雙噴減薄方法精確控制樣品電解腐蝕區(qū)域，進(jìn)而精確控制薄區(qū)位置和范圍，實(shí)現(xiàn)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片樣品以及需要特定薄區(qū)位置的樣品的雙噴減薄。發(fā)展基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，可以在不改變現(xiàn)有電解雙噴儀構(gòu)造的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片樣品以及需要特定薄區(qū)位置的樣品的雙噴減薄，具有低成本、高效率、易操作和適用范圍廣等特點(diǎn)，對(duì)于采用傳統(tǒng)電解雙噴減薄方法精確制備異形復(fù)雜結(jié)構(gòu)透射電鏡樣品的技術(shù)難題具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片以及需要特定薄區(qū)位置的樣品采用電解雙噴減薄過程中難以精確控制薄區(qū)位置和范圍、操作便捷性差和成功率低等問題。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，用于非標(biāo)準(zhǔn)3mm直徑金屬圓片樣品以及需要特定薄區(qū)位置的樣品的雙噴減薄。具體包括以下步驟：

步驟一：根據(jù)待減薄透射電鏡樣品的電化學(xué)腐蝕特性、初始規(guī)格和擬獲得薄區(qū)的位置和范圍，選取耐腐蝕特性優(yōu)于待減薄樣品的金屬模板基材，采用機(jī)械切割方法切取直徑3mm、厚度300-500μm的圓片，采用激光切割方法在樣品中心加工不同規(guī)格孔洞，制備成中心具有孔洞的直徑3mm金屬圓片模板；

步驟二：將待減薄樣品疊放于模板上，調(diào)整樣品擬減薄區(qū)域與模板孔洞同心并做好固定，然后將樣品和模板整體置于電解雙噴儀中進(jìn)行雙噴減薄；