[發明專利]一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法

在審

• 申請號: 201811375833.0
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109298000A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 馮宗強;羅旋;張玲;吳桂林
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

1.一種基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述的基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法包括以下步驟：

步驟一：根據待減薄透射電鏡樣品的電化學腐蝕特性、初始規格和擬獲得薄區的位置和范圍，選取耐腐蝕特性優于待減薄樣品的金屬模板基材，采用機械切割方法切取直徑3mm、厚度300-500μm的圓片，采用激光切割方法在樣品中心加工不同規格孔洞，制備成中心具有孔洞的直徑3mm金屬圓片模板，其中模板中心孔洞略小于樣品擬減薄區域；

步驟二：將待減薄樣品疊放于模板上，調整樣品擬減薄區域與模板孔洞同心并做好固定，然后將樣品和模板整體置于電解雙噴儀中進行雙噴減薄；

步驟三：雙噴減薄結束后將樣品立即取出，用無水乙醇清洗3-5次，然后放在濾紙上自然晾干，獲得具有特定薄區特征的透射電鏡薄膜樣品。

2.如權利要求1所述的基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟一中，模板材質的耐電化學腐蝕特性應優于待減薄樣品，待選模板材質可為金屬Cu、Mo、Pt和Au，外觀為直徑3mm、厚度為300-500μm的圓片。

3.如權利要求1所述的基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟一中，模板中心孔洞規格為直徑0.5-1.5mm的圓孔，或長度為0.5-2mm，寬度為0.3-2mm的狹縫，或邊長為0.5-2mm的方孔。

4.如權利要求1所述的基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟二中，選用模板中心孔洞應略小于樣品擬減薄區域，當樣品疊放于模板上時，樣品擬減薄區域應與模板孔洞同心。

5.如權利要求1所述的基于模板輔助的透射電鏡樣品制備方法，其特征在于，所述步驟三中，用無水乙醇清洗3-5次洗滌去除樣品表面附著的離子和有機物。