[發明專利]一種克拉夫定的綠色合成工藝在審
| 申請號： | 201811375046.6 | 申請日： | 2018-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN109467583A | 公開（公告）日： | 2019-03-15 |
| 發明（設計）人： | 楊希辰;馬振雄;丁邦東 | 申請（專利權）人： | 揚州工業職業技術學院 |
| 主分類號： | C07H19/09 | 分類號： | C07H19/09;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人： | 于躍 |
| 地址： | 225127 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 綠色合成工藝 回流反應 攪拌反應 式III 六甲基二硅氮烷 硫酸銨 四丁基氟化銨 堿性條件 氫氟酸鹽 胸腺嘧啶 有機溶劑 氫溴酸 三乙胺 冰浴 式II 脫除 乙腈 | ||
【權利要求書】：
1.一種克拉夫定的合成工藝，其特征在于包括如下步驟：
(1)將式II化合物溶于有機溶劑中，冰浴下加入40％的氫溴酸、四丁基氟化銨，攪拌反應3小時后，加入三乙胺三氫氟酸鹽，繼續攪拌反應3-4小時，即得式I化合物；
(2)將胸腺嘧啶溶于乙腈中，加入硫酸銨、1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷，回流反應12小時后，加入式I化合物，繼續回流反應5小時，即得式III化合物；
(3)式III化合物在堿性條件下脫除Bz，得式IV化合物，即克拉夫定。
2.權利要求1所述的合成工藝，其特征在于步驟(1)中，每毫摩爾式II化合物使用40％的氫溴酸5mL，使用四丁基氟化銨2.5-3mmol，使用三乙胺三氫氟酸鹽1.5-2.0mmol。
3.權利要求1所述的合成工藝，其特征在于步驟(1)中所述有機溶劑優選二氯甲烷、THF。
4.權利要求1所述的合成工藝，其特征在于步驟(2)中，每毫摩爾胸腺嘧啶使用硫酸銨0.1mmol，使用1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷3.0mmol，使用式I化合物1.2mmol。
5.權利要求1所述的合成工藝，其特征在于所述堿性條件優選pH9.0-10.0的甲醇鈉的甲醇溶液或者NH3/MeOH飽和溶液。
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