[發明專利]一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法

在審

• 申請號: 201811373311.7
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109369438A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 何龍柏;孫仙平
• 申請（專利權）人: 連云港銳巴化工有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

本發明涉及橡膠防老劑制備技術領域，具體涉及一種橡膠防老劑N?(4?苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，包括將有機溶劑、4?氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比準備，將有機溶劑和4?氨基二苯胺加入反應容器中，加入催化劑攪拌混合，滴加乙酸酐，攪拌反應；減壓蒸餾回收有機溶劑，向剩余的固體物中加入水進行分散結晶反應物，過濾，水洗，烘干，即得N?(4?苯胺基苯基)乙酰胺。本發明解決了現有技術中橡膠防老劑品種和數量上的不足，而提供了一種成本低、質量好的新型防老劑N?(4?苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法。

技術領域

本發明涉及橡膠防老劑制備技術領域，具體涉及一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法。

背景技術

橡膠是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產生較大形變，除去外力后能恢復原狀。橡膠屬于完全無定型聚合物，它的玻璃化轉變溫度(Tg)低，分子量往往很大，大于幾十萬。早期的橡膠是取自橡膠樹、橡膠草等植物的膠乳，加工后制成的具有彈性、絕緣性、不透水和空氣的材料。高彈性的高分子化合物。分為天然橡膠與合成橡膠二種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成；合成橡膠則由各種單體經聚合反應而得。橡膠制品廣泛應用于工業或生活各方面。我國是橡膠生產、應用、加工大國，不但生膠用量很大，對橡膠加工助劑的用量也很大，當然對橡膠防老劑的用量也隨之增加，隨著橡膠工業和高分子材料工業的不斷發展，對防老劑從數量上、質量上和品種上提高了更高的要求。

乙酰化就是將有機化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙酰基CH3CO-的反應，最常見的是組蛋白乙酰化。常用氯乙酰和醋酸酐等作為乙酰化劑。常用的乙酰化試劑有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最為價廉易得，乙酰氯反應最快。乙酰化反應具有如下優點：產物轉化率高，達到95％以上；催化劑活性高，用量小；反應條件溫和，反應時間短；催化劑可以重復使用數次仍保持高活性；環保。

橡膠及其制品在長期貯存和使用過程中，由于受到熱、氧、臭氧、變價金屬離子、機械應力、光、高能射線的作用，以及其它化學物質和霉菌等的侵蝕，會逐漸發粘、變硬發脆或龜裂。這種物理機械性能隨時間而下降、彈性降低的現象叫做老化。隨著老化過程的進行和發展，橡膠及其制品性能會逐漸降低以致完全喪失使用價值。為此，需在橡膠及其制品中加入某些化學物質來提高它對上述各種破壞作用的抵抗能力，延緩或抑制老化過程，從而延長橡膠及其制品的貯存期和使用壽命，這類物質叫做防老劑。

橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺就是一個防老劑新品種，國內沒有生產，國外也沒有查到該產品的有關報導。

防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酸胺的設計研究理念是以4-氨基二苯胺為母體，通過有關化學反應，連接上乙酰胺活潑基團，形成一個新的胺類防老劑。

以4-氨基二苯胺為母體的胺類防老劑很多，目前仍大量用于我國橡膠工業和高分子材料工業。如：N-(1，3一二甲基本基)-N-苯基對苯二胺(防老劑4020)、N-異丙基-N-對甲苯基對苯二胺(防老劑4010NA)、N，N-二苯基對苯二胺(防老劑H)、N-(4-苯胺基苯基)甲基丙烯酰胺(防老劑NAPM)等。

防老劑指能防止或抑制諸如氧、熱、光、臭氧、機械應力、重金屬離子等因素破壞制品性能、延長制品儲存和使用壽命的配合劑。隨著老化過程的進行和發展，橡膠及其制品性能會逐漸降低以致完全喪失使用價值。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，解決了現有技術中橡膠防老劑品種和數量上的不足，而提供了一種成本低、質量好的新型防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，包括如下步驟：