[發明專利]一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法在審
| 申請號： | 201811373311.7 | 申請日： | 2018-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN109369438A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 何龍柏;孫仙平 | 申請（專利權）人： | 連云港銳巴化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43 |
| 代理公司： | 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪鉅芳 |
| 地址： | 222002 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯胺基苯基 橡膠防老劑 乙酰胺 制備 氨基 有機溶劑 二苯胺 乙酸酐 回收有機溶劑 制備技術領域 重量份配比 分散結晶 減壓蒸餾 攪拌反應 反應物 防老劑 固體物 滴加 烘干 催化劑 過濾 | ||
1.一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一、將有機溶劑、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次為100-120份、85-100份和50-60份進行準備，待用；
步驟二、將有機溶劑和4-氨基二苯胺加入反應容器中，再加入催化劑后開始攪拌混合均勻，升溫滴加乙酸酐，滴加完成后攪拌反應，待用；
步驟三、將反應混合物采用減壓蒸餾回收有機溶劑，向剩余的固體物中加入水進行分散結晶反應物，過濾，水洗2-3次，放入烘箱中烘干，即得N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺。
2.根據權利要求1所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中有機溶劑、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次為110-120份、85-90份和55-60份。
3.根據權利要求1或2所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中有機溶劑、4-氨基二苯胺和乙酸酐按照重量份配比依次為120份、85份和60份。
4.根據權利要求1或2所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為異丙醇或乙醚。
5.根據權利要求1或2所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為異丙醇。
6.根據權利要求1所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中催化劑的添加量為4-氨基二苯胺摩爾量的0.5%-1.0%。
7.根據權利要求1或6所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三氟化硼乙醚、三氯化鋁或乙酸鎳。
8.根據權利要求1或6所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑為乙酸鎳。
9.根據權利要求1或6所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中攪拌混合溫度為20-30℃；所述步驟二中滴加溫度為20-50℃，滴加速度為15-20ml/min；所述步驟二中攪拌反應的溫度為35-45℃，反應時間為45-90min。
10.根據權利要求1所述的一種橡膠防老劑N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟三中減壓蒸餾的溫度為35-45℃，減壓蒸餾的真空度為0.4-0.6MPa；所述步驟三中烘干溫度為80-90℃，烘干時間為7-10h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于連云港銳巴化工有限公司，未經連云港銳巴化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811373311.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
