[發明專利]一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法

在審

• 申請號: 201811373201.0
• 申請日: 2018-11-19
• 公開（公告）號: CN109369437A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 何龍柏;孫仙平
• 申請（專利權）人: 連云港銳巴化工有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/80
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

本發明涉及抗氧防老劑技術領域，具體涉及一種抗氧防老劑N?(4?苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法。包括如下步驟：將有機溶劑、4?氨基二苯胺、碳酸鈉和苯甲酰氯按照重量份配比準備，將有機溶劑、4?氨基二苯胺和碳酸鈉依次加入帶攪拌器的反應器中，攪拌混合均勻，在保護氣的氛圍中滴加苯甲酰氯，加熱攪拌反應，減壓蒸餾回收有機溶劑，向固體物加入純化水分散固體物結晶，過濾水洗，烘干粉碎即得產品為N?(4?苯胺基苯基)苯甲酰胺。本發明解決了N?(4?苯胺基苯基)苯甲酰胺制備過程效率低、產品純度低的問題。本發明制備N?(4?苯胺基苯基)苯甲酰胺具有原料簡便易得、工藝路線科學合理、溶劑可回收利用、對環境危害小的優點。

技術領域

本發明涉及抗氧防老劑技術領域，具體涉及一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法。

背景技術

橡膠是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產生較大形變，除去外力后能恢復原狀。橡膠屬于完全無定型聚合物，它的玻璃化轉變溫度(T g)低，分子量往往很大，大于幾十萬。早期的橡膠是取自橡膠樹、橡膠草等植物的膠乳，加工后制成的具有彈性、絕緣性、不透水和空氣的材料。高彈性的高分子化合物。分為天然橡膠與合成橡膠二種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成；合成橡膠則由各種單體經聚合反應而得。橡膠制品廣泛應用于工業或生活各方面。

我國已是橡膠、塑料生產、應用加工大國，為了使這些材料免遭氧化，所述抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺是新研制出的防老劑，也是N-芳族取代酸酰胺化合物胺類防老劑的一個新品種。

抗氧劑是一類化學物質，當其在聚合物體系中僅少量存在時，就可延緩或抑制聚合物氧化過程的進行，從而阻止聚合物的老化并延長其使用壽命，又被稱為防老劑。抗氧防老劑品種很多，該抗氧防老劑是基于4-氨基二苯胺為母體的胺類抗氧防老劑。

國內外基于4-氨基二苯胺為母體的抗氧防老劑品種很多，我國常用的這類防老劑有N，N＇-二苯基對苯二胺(防老劑H)，N-異丙基-N＇-苯基對苯二胺(防老劑4010NA)，N-(1,3一二甲基丁基)-N-苯基對苯二胺(防老劑4020)，N-環已基-N＇-苯基對苯二胺(防老劑4010)、N-(4-苯胺基苯基)甲基丙烯酰胺(防老劑NAPM)。

這些抗氧防老劑廣泛用于橡膠和高分子材料中，如用于橡膠，具有優良的抗屈撓龜裂性能，對熱、氧、臭氧、光老化防護作用優良。

基于4-氨基二苯胺為母體的抗氧防老劑國內外還出現了許多新品種，國內有如N-(4-苯胺基苯基)乙酰胺、N-(4-苯胺基苯基)特成酰胺，N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺、N-(4-苯胺基苯基)馬來酰亞胺。國外也出現用途更為廣泛的較復雜的系列的產品，如N-(4-苯胺基苯基)-3-[(3-氨基丙基)-(椰子烷基)氨基]丁酰胺、3-氨基-N-(4-苯胺基苯基)-丁酰胺、3-氨基-N-(苯胺基苯基)-N-異丙基丁酰胺等。抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的結構式如下：

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，解決了現有技術中抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺制備過程效率低、產品純度低的問題。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將有機溶劑、4-氨基二苯胺、碳酸鈉和苯甲酰氯按照重量份配比依次為80-100份、35-50份、15-22份和30-42份準備，待用；

步驟二、將步驟一中準備的有機溶劑、4-氨基二苯胺和碳酸鈉依次加入帶攪拌器的反應器中，攪拌混合均勻，在保護氣的氛圍中滴加苯甲酰氯，加熱攪拌反應，減壓蒸餾回收有機溶劑，得到固體物待用；