[發明專利]一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法在審
| 申請號： | 201811373201.0 | 申請日： | 2018-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN109369437A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 何龍柏;孫仙平 | 申請（專利權）人： | 連云港銳巴化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/80 |
| 代理公司： | 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 倪鉅芳 |
| 地址： | 222002 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯胺基苯基 苯甲酰胺 抗氧防老劑 制備 氨基 苯甲酰氯 有機溶劑 二苯胺 碳酸鈉 回收有機溶劑 重量份配比 產品純度 帶攪拌器 分散固體 工藝路線 過濾水洗 環境危害 加熱攪拌 減壓蒸餾 制備過程 反應器 保護氣 純化水 固體物 可回收 溶劑 滴加 烘干 | ||
1.一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一、將有機溶劑、4-氨基二苯胺、碳酸鈉和苯甲酰氯按照重量份配比依次為80-100份、35-50份、15-22份和30-42份準備，待用；
步驟二、將步驟一中準備的有機溶劑、4-氨基二苯胺和碳酸鈉依次加入帶攪拌器的反應器中，攪拌混合均勻，在保護氣的氛圍中滴加苯甲酰氯，加熱攪拌反應，減壓蒸餾回收有機溶劑，得到固體物待用；
步驟三、向步驟二中的固體物加入純化水分散固體物結晶，過濾水洗2-3次，烘干粉碎即得產品為N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺。
2.根據權利要求1所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中有機溶劑、4-氨基二苯胺、碳酸鈉和苯甲酰氯按照重量份配比依次為90-100份、35-40份、20-22份和40-42份。
3.根據權利要求1或2所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟一中有機溶劑、4-氨基二苯胺、碳酸鈉和苯甲酰氯按照重量份配比依次為100份、35份、22份和42份。
4.根據權利要求1或2任一項所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯或二氯乙烷；所述步驟二中保護氣為氮氣或氦氣。
5.根據權利要求4所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯；所述步驟二中保護氣為氮氣。
6.根據權利要求1或5所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中滴加速度為5-20ml/min，滴加溫度為20-30℃；所述步驟二中加熱反應溫度為40-45℃，反應時間為3-6h，攪拌速率為500-800r/min。
7.根據權利要求1或5所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中有機溶劑減壓蒸餾的溫度為40-45℃，減壓蒸餾壓力為0.60-0.70MPa。
8.根據權利要求4所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中有機溶劑減壓蒸餾的溫度為45℃，減壓蒸餾壓力為0.70MPa。
9.根據權利要求1，5，8任一項所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟二中保護氣裝置出口端為采用有機溶劑進行液封。
10.根據權利要求1所述的一種抗氧防老劑N-(4-苯胺基苯基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟三中干燥溫度為80-90℃，干燥時間為1-2h。
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