[發明專利]一種百草枯催吐劑以及制備方法在審
| 申請號： | 201811371986.8 | 申請日： | 2018-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN109503589A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發明（設計）人： | 孟憲鋒 | 申請（專利權）人： | 江蘇諾恩作物科學股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616 | 代理人： | 李麗君 |
| 地址： | 221000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 百草枯 催吐劑 收率 甲基丙烯酸甲酯 生產工藝技術 有機合成技術 產品色澤 工藝路線 結晶狀態 生產操作 醚化物 直接法 總收率 三唑 嘧啶 合成 | ||
1.一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟，
S1，呱唑的制備：在-15～-5℃保溫條件下進行水合肼與硫酸或鹽酸的成鹽反應，之后再在35～55℃條件下完成與雙氰胺的縮合反應制備3,5-二氨基-1，2，4-三氮唑即呱唑；
S2，醚化物的制備：甲基丙烯酸甲酯(MMA)和溴反應溴化加成制備2,3-二溴-2-甲基-丙酸甲酯結束后，可以直接在加入甲醇溶液后再與甲醇鈉醚化反應制備醚化物—3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯；
S3，嘧啶三唑：3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯與3,5-二氨基-1，2，4-三氮唑在有機堿的作用下在105℃左右回流條件下縮合得到嘧啶三唑；
S4，PP796的制備：S3中制備得到的嘧啶三唑與溴丙烷在無機堿甲醇溶劑作用下得到2-氨基-6-甲基-4-正丙基-4,5-二氫-[1,2,4]三氮唑-[1,5]并嘧啶-5-酮，即為pp796。
2.根據權利要求1所述的一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，所述S1的縮合反應中，雙氰胺分批加入，加完后的反應時間為1～12hr。
3.根據權利要求1所述的一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，所述S2中制備2,3-二溴-2-甲基-丙酸甲酯時，濾液要在75～130℃下蒸干甲醇。
4.根據權利要求1所述的一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，所述S2中進行溴化反應時，將溴素緩慢滴加入甲基丙烯酸甲酯中，滴加完畢后反應4～5hr。
5.根據權利要求1所述的一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，所述S3中制備嘧啶三唑時，反應時間為4～8hr，反應溫度為105℃。
6.根據權利要求1所述的一種百草枯催吐劑以及制備方法，其特征在于，所述S4中，無機堿為K2CO3、NaOH、NaH、Na2CO3中的一種或多種的混合物。
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