[發(fā)明專利]一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811371312.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109499610A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱勝祥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 嘉興市秀洲區(qū)洪合鎮(zhèn)中學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/06 | 分類號(hào)： | B01J31/06;B01J37/34;B01J37/08;B01J37/03;C07C45/29;C07C47/55 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 間溴苯甲醛 有機(jī)相 催化氧化反應(yīng) 負(fù)載型催化劑 聚苯乙烯材料 反應(yīng)液靜置 雙氧水溶液 無(wú)水硫酸鈉 多孔納米 干燥處理 活性組元 減壓蒸餾 攪拌反應(yīng) 目標(biāo)產(chǎn)物 三口燒瓶 后冷卻 冷凝管 氧化硅 分層 甲醇 收率 溴苯 催化劑 | ||
1.一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備聚苯乙烯種子乳液；
(2)將苯乙烯單體、乳化劑和去離子水混合攪拌均勻，然后加入鄰苯二甲酸二甲酯，繼續(xù)攪拌混合，繼續(xù)加入步驟(1)制得的聚苯乙烯種子乳液，攪拌處理1-3h，然后加入引發(fā)劑，緩慢升溫至60-70℃下攪拌反應(yīng)2-6h，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，將沉淀物加入到丙酮中，攪拌處理10-20min，過(guò)濾，最后將濾后得到的固體依次采用無(wú)水乙醇和去離子水洗滌，干燥，制得多孔聚苯乙烯微球；
(3)將多孔聚苯乙烯微球、分散劑和去離子水混合，600-1200W功率下超聲處理0.5-2.5h，制得多孔聚苯乙烯微球分散液；
(4)將正硅酸乙酯和環(huán)己烷混合，然后依次加入乙醇、三乙胺攪拌混合后將混合液置于反應(yīng)釜中150℃下反應(yīng)14-24h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得含硅溶膠；
(5)向含硅溶膠中滴加步驟(3)制得的多孔聚苯乙烯微球分散液；邊滴加邊攪拌，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30-50min，過(guò)濾，將沉淀洗滌干燥，制得多孔載體；
(6)將六水合硝酸鈰、醋酸鈷、硝酸錳溶于去離子水中，制得混合溶液；將上述制得的多孔載體加入到混合溶液中，攪拌分散均勻，然后滴加氫氧化鈉溶液攪拌沉淀處理，過(guò)濾，將固體干燥后置于馬弗爐內(nèi)700-800℃燒結(jié)處理1-5h；制得催化劑；
(7)將3-溴苯甲醇加入到帶有冷凝管的三口燒瓶中，然后加入上述制得的催化劑以及質(zhì)量濃度為15-20％的雙氧水溶液，升溫至70-90℃下攪拌反應(yīng)1-3h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，反應(yīng)液靜置分層，收集有機(jī)相，對(duì)有機(jī)相采用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥處理，有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，收集80℃/0.133kPa餾分，制得目標(biāo)產(chǎn)物間溴苯甲醛。
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，聚苯乙烯微球種子乳液的質(zhì)量濃度為3-11％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，以重量份計(jì)，各組分的用量分別為：苯乙烯單體8-15份、乳化劑0.1-0.3份、去離子水15-35份、鄰苯二甲酸二甲酯1-1.5份、聚苯乙烯種子乳液10-20份、引發(fā)劑0.2-0.6份。
4.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述分散劑為硅烷偶聯(lián)劑。
5.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述多孔聚苯乙烯微球、分散劑、去離子水的質(zhì)量比為1：(0.033-0.045)：15。
6.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述正硅酸乙酯、環(huán)己烷、乙醇、三乙胺的體積比為1：50:1:1。
7.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，含硅溶膠、多孔聚苯乙烯微球分散液的質(zhì)量比為1：(2.4-3.6)。
8.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，混合溶液中，六水合硝酸鈰、醋酸鈷、硝酸錳的質(zhì)量濃度分別為7-12％、4-9％、10-15％。
9.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，六水合硝酸鈰、多孔載體的質(zhì)量比為1：(4.55-6.25)。
10.如權(quán)利要求1所述的一種基于催化氧化反應(yīng)的間溴苯甲醛的制備方法，其特征在于：步驟(7)，3-溴苯甲醇、催化劑、雙氧水溶液的質(zhì)量比為3：(0.15-0.55)：2。
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