[發明專利]乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201811368575.3 | 申請日： | 2018-11-16 |
| 公開（公告）號： | CN111196769A | 公開（公告）日： | 2020-05-26 |
| 發明（設計）人： | 張龑 | 申請（專利權）人： | 黃岡華陽藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C229/22 | 分類號： | C07C229/22;C07C227/16;C07C227/42 |
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| 地址： | 438600 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰 肉堿 硝酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
ⅰ.乙酰左旋肉堿的制備：
a.在反應容器中加入左旋肉堿為原料，加入乙酸為溶劑，將左旋肉堿溶解；
b.再加入乙酸酐，于30℃~80℃下，反應3~12小時；
c.反應完畢后減壓蒸餾除去溶液中的乙酸，再加入丙酮充分攪拌分散；
d.降溫至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之間保溫2小時以上；
e.抽濾分離出固體，干燥，即得到乙酰左旋肉堿；
ⅱ.乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備：
a. 以步驟ⅰ所得的乙酰左旋肉堿為原料，加入乙酸為溶劑，將乙酰左旋肉堿溶解；
b. 再加入硝酸，于30℃~80℃下，反應2~5小時；
c. 反應完畢后減壓蒸餾出去溶液中的乙酸和水，再加入丙酮充分攪拌分散；
d. 降溫至5℃以下析晶，并在0℃~5℃之間保溫2小時以上；
e. 抽濾分離出固體，干燥，即得到乙酰左旋肉堿硝酸鹽。
2.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅰ中乙酸的加入量與左旋肉堿的質量比為0.65~3:1。
3.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅱ中乙酸的加入量與乙酰左旋肉堿的質量比為0.8~3:1。
4.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅰ中乙酸酐的加入量與左旋肉堿的摩爾比為1~3:1。
5.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅱ中硝酸的加入量與乙酰左旋肉堿的摩爾比為1~1.5:1。
6.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅰ中丙酮的加入量是左旋肉堿質量的2~5倍。
7.根據權利要求1所述的一種乙酰左旋肉堿硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟ⅱ中丙酮的加入量是乙酰左旋肉堿質量的2~5倍。
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