[發明專利]一種疏水親油桑纖維材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811364437.8
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109535322A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 馬靜;李強;范史寅;季更生;胡學健;黃帆
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F212/36;C08F220/18;D01C1/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種疏水親油桑纖維材料的制備方法，包括如下步驟：(1)配制氫氧化鈉溶液，浸泡植物纖維織物，酸中和后用水沖洗至中性；(2)采摘桑枝，去皮打碎成桑枝顆粒，烘干；(3)配制乙酸鈉?乙酸緩沖液；(4)向桑枝顆粒中加入乙酸鈉?乙酸緩沖液和纖維素酶，振蕩混合，水浴；(5)水洗，離心，取下沉物質干燥，使干燥后的物質質量小于原桑枝顆粒質量；(6)取離子液體，與步驟(5)中干燥物和步驟(1)的植物纖維織物混合，后加入去離子水洗滌，過濾得融合的纖維素材料；(7)向融合的纖維素材料中加激活劑，蒸餾水置于燒瓶中，振蕩混合，油浴后再加入疏水劑，交聯劑，油浴加熱后干燥。該方法制備的材料具有優異的吸油效果，且剛性好。

技術領域

本發明涉及纖維材料的制備方法，特別涉及一種疏水親油桑纖維材料的制備方法。

背景技術

隨著經濟的快速發展，各類溢油事故以及含油污水的排放對水體和生態環境造成的油類污染也隨之增加。為了保護生態環境、防治油污污染，開展高效吸油材料及油水分離材料的制備及應用研究具有重要的科研價值和現實意義。

桑樹枝條是蠶桑生產中的主要副產物，一般多用做燃料，其利用價值極低。因沒法處理，只能在地頭焚燒。將這些棄物排放或者焚燒不僅污染環境，還浪費了大量的資源。纖維素不僅可再生，還具有良好的自然降解及抗霉變性。因此利用可再生纖維素廢棄物制備纖維生物海綿已經成為研究的熱點問題。然而天然生物質纖維素以結晶態存在，加上木質素的纏繞和包裹，形成復雜結構，在環境中十分穩定，成了降解纖維素的強大障礙。

材料的超疏水超親油性，即油相能很容易的在材料表面鋪展開、被材料吸收或者滲透到材料的空隙中，而水相被排斥。眾所周知，表面的潤濕性與材料表面的化學組成及形貌有關。Lafuma和Quere已經詳細的論述了表面潤濕和反潤濕的基本原理；自然界中存在很多超疏水的例子，尤其在植物和昆蟲中更為常見，例如，荷葉的表皮細胞和上表皮的蠟質層形成了多級形貌使荷葉具有較低的表面能，從而產生超疏水性能；制備超疏水超親油材料的方法有兩種，一種是在疏水表面構建粗糙的形貌，二是用低表面能的化學物質修飾粗糙的表面；表面改性是指在不改變材料及其制品本體性能的前提下，賦予其表面新的性能。對于現有天然有機材料或者合成有機材料進行改性，是研發新型吸油材料的一種快速有效的手段。制備超疏水超親油表面的方法有很多，包括接枝改性、浸涂、靜電紡絲、化學氣相沉積、表面涂覆等，但都存在吸油效果差的問題。

發明內容

發明目的：本發明目的是提供一種疏水親油桑纖維材料的制備方法，該方法制備的桑纖維材料具有高吸油性能，材料性能好。

技術方案：本發明提供一種疏水親油桑纖維材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)用氫氧化鈉水溶液浸泡植物纖維織物6-24h，再用醋酸中和使溶液接近中性，再用蒸餾水沖洗植物纖維織物，至中性；

(2)采摘直徑為0.8-1.2cm的桑枝，去皮，打碎成小顆粒，置于干燥箱中烘干；

(3)將濃度為0.05mol/L的乙酸鈉和濃度為0.75mol/L的乙酸按體積比4.9-7.9：2.1-5.1，配制乙酸鈉-乙酸緩沖液；

(4)桑枝顆粒用蒸餾水洗滌除去桑枝色素及其他雜質，烘干，取桑枝顆粒0.5-1g加入重量為其20倍的乙酸鈉-乙酸緩沖液和質量為其0.04倍的纖維素酶，振蕩混合，于45-55℃水浴鍋中水浴60-80min，期間，每20min取出振蕩2-3s；

(5)水浴后用蒸餾水洗掉緩沖液，離心，桑纖維與水離心分層，取下沉物質在60-70℃下干燥，干燥后的物質質量小于原桑枝顆粒的質量；

(6)取摩爾分數為0.4-0.45的離子液體1，3二甲基咪唑二甲酯鹽9-11ml，與步驟(5)中0.3-0.4g的干燥物和步驟(1)處理后0.8-1g的植物纖維織物混合，置于80-90℃條件下處理10-15min，之后加入去離子水洗滌，過濾除去離子液體，獲得融合的纖維素材料；