[發(fā)明專利]一種疏水親油桑纖維材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811364437.8
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109535322A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬靜;李強(qiáng);范史寅;季更生;胡學(xué)健;黃帆
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科技大學(xué)
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F212/36;C08F220/18;D01C1/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)用氫氧化鈉水溶液浸泡植物纖維織物6-24h，再用醋酸中和，蒸餾水沖洗植物纖維織物至中性；

(2)采摘直徑為0.8-1.2cm的桑枝，去皮，打碎成小顆粒，置于干燥箱中烘干；

(3)將濃度為0.05mol/L的乙酸鈉和濃度為0.75mol/L的乙酸按體積比4.9-7.9∶2.1-5.1，配制乙酸鈉-乙酸緩沖液；

(4)桑枝顆粒用蒸餾水洗滌除去桑枝色素及其他雜質(zhì)，烘干，取桑枝顆粒0.5-1g加入重量為其20倍的乙酸鈉-乙酸緩沖液和質(zhì)量為其0.04倍的纖維素酶，振蕩混合，于45-55℃水浴鍋中加熱60-80min，期間，每20min取出振蕩2s；

(5)水浴后用蒸餾水洗掉緩沖液，離心，桑纖維與水離心分層，取下沉物質(zhì)在60-70℃下干燥；

(6)取摩爾分?jǐn)?shù)為0.4-0.45的離子液體1，3二甲基咪唑二甲酯鹽9-11ml，與步驟(5)中0.3-0.4g的干燥物和步驟(1)處理后0.8-1g的植物纖維織物混合，置于80-90℃條件下處理10-15min，之后加入去離子水洗滌，過濾除去離子液體，獲得融合的纖維素材料；

(7)稱量融合的纖維素材料1-10g，加入激活劑0.025-0.25g，蒸餾水4.17-41.7g置于燒瓶中，振蕩混合，油浴10-12min，溫度為70-73℃，再加入疏水劑0.63-6.3g，交聯(lián)劑1.5-15g，油浴加熱3-4h，溫度均為70-75℃，反應(yīng)結(jié)束后在60-65℃條件下干燥12-14h，即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為3-40％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中乙酸鈉和乙酸體積比為7∶3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的離心速度為8000-10000r/min，離心8-10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中疏水劑為甲基丙烯酸丁酯、氟烷基硅烷、四乙基硅烷、六甲基二硅氮烷、十八烷基三氯硅烷、乙二醇二甲基丙烯酸酯、十二氟庚基丙烯三甲氧基硅烷、氟化乙丙烯或聚偏二氟乙烯，交聯(lián)劑為二乙烯苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二醛、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯或三聚氰酸三烯丙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中取融合的纖維素材料，加入過硫酸鹽，蒸餾水置于燒瓶中，振蕩混合，油浴10min，溫度為70℃，再加入交聯(lián)劑，疏水劑，溫度均為50-80℃，油浴加熱，干燥10-16h，即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水親油桑纖維材料的制備方法，其特征在于：所述植物纖維織物為濾布、紗布、海綿、脫脂棉、麻纖維或木棉纖維。