[發(fā)明專利]一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝及設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811364382.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN109232166B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蹇守華;廖建軍;許建平;王崇容
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/16
• 分類號(hào): C07C17/16;C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 房云

本發(fā)明涉及碳一化工領(lǐng)域，尤其涉及一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝及設(shè)備。本發(fā)明主要包括反應(yīng)系統(tǒng)、吸收洗滌回收系統(tǒng)、干燥系統(tǒng)、壓縮系統(tǒng)、精制系統(tǒng)。含二氧化碳的氯化氫與甲醇分別經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)中生成一氯甲烷。一氯甲烷反應(yīng)氣進(jìn)入吸收洗滌回收系統(tǒng)，通過降溫洗滌將未反應(yīng)的鹽酸、甲醇以及反應(yīng)生成的水冷凝，并通過回收塔將甲醇分離返回到反應(yīng)系統(tǒng)。經(jīng)過洗滌吸收后一氯甲烷進(jìn)入干燥系統(tǒng)將水、微量甲醇以及反應(yīng)生成的二甲醚除去。然后通過壓縮機(jī)增壓進(jìn)入精制系統(tǒng)得到一氯甲烷產(chǎn)品，尾氣達(dá)標(biāo)排放或作為其他用途。本方法與含二氧化碳的氯化氫尾氣經(jīng)過吸收再解析得到氯化氫的方法相比，能耗低，操作成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳一化工領(lǐng)域，尤其涉及一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝。

背景技術(shù)

一氯甲烷大多數(shù)采用高純度氯化氫與甲醇反應(yīng)生成，當(dāng)原料氯化氫含有惰性氣體時(shí)，由于含惰性氣體的一氯甲烷在冷凝分離時(shí)，分離后惰性氣體中含有較高一氯甲烷，此部分惰性氣體處理達(dá)標(biāo)費(fèi)用很高，故對(duì)含有惰性氣體氯化氫作為制取一氯甲烷原料時(shí)，通常先將含有惰性氣體氯化氫用稀鹽酸吸收成濃鹽酸，然后再采用加熱濃鹽酸將氯化氫解析出來的得到高純度氯化氫，然后與甲醇反應(yīng)得到一氯甲烷，此方雖然得到高純度氯化氫，但能耗較高，一氯甲烷生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)上述存在的問題，提供一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，當(dāng)氯化氫中含有一定量二氧化碳惰性氣體時(shí)，直接將含二氧化碳的氯化氫氣體作為與甲醇反應(yīng)的原料合成一氯甲烷，借助二氧化碳與一氯甲烷沸點(diǎn)差異，采用精餾方法實(shí)現(xiàn)一氯甲烷與惰性氣體的完全分離，達(dá)到節(jié)能降耗，降低成本的目的。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，主要包括以下步驟，

S1、含二氧化碳的氯化氫尾氣與甲醇分別經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)中甲醇和氯化氫反應(yīng)生成一氯甲烷；

S2、S1中產(chǎn)生一氯甲烷反應(yīng)氣進(jìn)入吸收洗滌回收系統(tǒng)，經(jīng)過降溫、吸收、洗滌將未反應(yīng)的鹽酸、甲醇以及反應(yīng)生成的水冷凝及洗滌下來回收處理。

S3、經(jīng)過S2后的一氯甲烷進(jìn)入干燥系統(tǒng)將其中的水、微量甲醇以及反應(yīng)生成的二甲醚除去；

S4、經(jīng)過S3后的一氯甲烷通過壓縮系統(tǒng)增壓進(jìn)入一氯甲烷精制系統(tǒng)得到一氯甲烷產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，所述步驟S4中，壓縮系統(tǒng)分為兩段壓縮，一氯甲烷精制系統(tǒng)由兩級(jí)精餾系統(tǒng)組成；經(jīng)S3后的一氯甲烷進(jìn)入第一段壓縮，壓縮至0.9～2.0MPA后直接進(jìn)入第一級(jí)精餾系統(tǒng)，在第一級(jí)精餾系統(tǒng)中，大部分一氯甲烷通過精餾塔塔底被分離出來，少部分一氯甲烷與其余氣體從塔頂出來進(jìn)入第二段壓縮，壓縮到3.0～4.5MPA，壓縮后氣體不冷卻直接進(jìn)入第二級(jí)精餾系統(tǒng)中，在第二級(jí)精餾系統(tǒng)中，一氯甲烷從精餾塔塔底被分離出來，不含一氯甲烷的其余氣體從塔頂排出。一氯甲烷屬于高度危害介質(zhì)，尾氣排放中一氯甲烷濃度非常低，一氯甲烷與其他氣體分離采用精餾分離，實(shí)際是一氯甲烷與二氧化碳實(shí)現(xiàn)精餾分離，由于二氧化碳沸點(diǎn)非常低，在含一定濃度的惰性氣體的二氧化碳冷凝溫度會(huì)更低，為了降低能耗，通常將氣體增壓后再精餾。在一氯甲烷含量較高時(shí)，采用兩段精餾能耗低，因?yàn)橐宦燃淄榉悬c(diǎn)相對(duì)二氧化碳沸點(diǎn)來說高很多，采用兩段精餾時(shí)，在第一段精餾中將大部分一氯甲烷作為產(chǎn)品采出，在塔頂保留一小部分一氯甲烷，使第一個(gè)精餾塔可以在較低壓力下運(yùn)行，然后再增壓進(jìn)入第二段精餾，由于增壓的氣體量較小，故壓縮能耗較低。若采用一段精餾，要實(shí)現(xiàn)一氯甲烷與二氧化碳分離必須一次增壓到二段精餾的第二段壓力，由于壓縮量大，壓縮能耗將大幅增加。

進(jìn)一步地，所述步驟S4中，第一段壓縮的排除壓力需確保第一級(jí)精餾塔塔頂冷凝溫度大于40℃以上，且在第一級(jí)精餾塔塔釜得一氯甲烷產(chǎn)品占一氯甲烷總量的85％以上；第二段壓縮排除壓力需確保第二級(jí)精餾塔塔頂冷凝溫度大于-35℃以上。