[發明專利]一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝及設備

有效

• 申請號: 201811364382.0
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109232166B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 蹇守華;廖建軍;許建平;王崇容
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07C17/16
• 分類號: C07C17/16;C07C19/03;C07C17/38
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 房云

1.一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、含二氧化碳的氯化氫尾氣與甲醇分別經過預熱后進入反應系統，在反應系統中甲醇和氯化氫反應生成一氯甲烷；

S2、S1中產生一氯甲烷反應氣進入吸收洗滌回收系統，經過降溫、吸收、洗滌將未反應的鹽酸、甲醇以及反應生成的水冷凝及洗滌下來回收處理；

S3、經過S2后的一氯甲烷進入干燥系統將其中的水、微量甲醇以及反應生成的二甲醚除去；

S4、經過S3后的一氯甲烷通過壓縮系統增壓進入一氯甲烷精制系統得到一氯甲烷產品；

所述步驟S4中，壓縮系統分為兩段壓縮，一氯甲烷精制系統由兩級精餾系統組成；經S3后的一氯甲烷進入第一段壓縮，壓縮至0.9～2.0MPA后直接進入第一級精餾系統，在第一級精餾系統中，大部分一氯甲烷通過精餾塔塔底被分離出來，少部分一氯甲烷與其余氣體從塔頂出來進入第二段壓縮，壓縮到3.0～4.5MPA，壓縮后氣體不冷卻直接進入第二級精餾系統中，在第二級精餾系統中，一氯甲烷從精餾塔塔底被分離出來，不含一氯甲烷的其余氣體從塔頂排出；

所述步驟S3中，干燥系統包括脫水脫醇塔和硫酸吸收塔，經過吸收洗滌的一氯甲烷先進入脫水脫醇塔底部，在脫水脫醇塔塔頂加入來自S4中精制后的一氯甲烷產品作為洗滌液將氣體中水及少量未反應甲醇洗滌下來；除去水和甲醇的一氯甲烷氣體進入硫酸吸收塔底部，在硫酸吸收塔塔頂加入濃硫酸，在硫酸吸收塔中二甲醚與硫酸反應生產硫酸酯隨硫酸從塔底除去；

所述步驟S3中，一氯甲烷經過脫水脫醇塔后的液體返回到吸收塔中。

2.根據權利要求1所述的含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，其特征在于：所述S4中，第一段壓縮的排除壓力需確保第一級精餾塔塔頂冷凝溫度大于40℃以上，且在第一級精餾塔塔釜得一氯甲烷產品占一氯甲烷總量的85％以上；第二段壓縮排除壓力需確保第二級精餾塔塔頂冷凝溫度大于-35℃以上。

3.根據權利要求2所述的含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，其特征在于，所述步驟S2中，一氯甲烷反應氣先經過換熱器熱量回收降溫，再經過吸收塔將大部分的水和未反應氯化氫及甲醇吸收冷凝，最后額外加入新鮮水對反應氣中剩余氯化氫進行洗滌。

4.根據權利要求3所述的含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，其特征在于，所述步驟S2中，經過洗滌后的液體返回到吸收塔中。

5.根據權利要求1或4所述的含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷工藝，其特征在于，所述步驟S2中，回收的甲醇返回到吸收塔中，經過吸收塔返回到S1中的反應系統。

6.一種含二氧化碳的氯化氫氣體制取一氯甲烷的反應設備，其特征在于，包括反應系統、吸收洗滌回收系統、干燥系統、壓縮系統、精制系統；所述反應系統包括預熱器及其連接的反應器；所述吸收洗滌回收系統包括依次連接的換熱器、吸收塔和水洗塔，所述水洗塔的液體出口與吸收塔回連；所述干燥系統包括脫水脫硫醇塔及與脫水脫硫醇塔的氣體出口連接的硫酸吸收塔；所述壓縮系統包括一段壓縮機、二段壓縮機；所述精制系統包括第一級精餾塔和第二級精餾塔；所述反應器與換熱器入口連接，所述水洗塔的氣體出口與脫水脫硫醇塔的入口連接，所述脫水脫硫醇塔的液體出口與吸收塔回連，所述硫酸吸收塔的氣體出口經過一段壓縮機與第一級精餾塔連接，所述第一級精餾塔的氣體出口經過二段壓縮機與第二級精餾塔連接，所述第一級精餾塔的液體出口設置第一管道分支和第二管道分支，第一管道分支與脫水脫硫醇塔回連，第二管道分支與第二級精餾塔的液體出口匯合回收。

7.根據權利要求6所述的反應設備，其特征在于，所述吸收洗滌回收系統還包括精餾回收塔，所述精餾回收塔入口與吸收塔連接，精餾回收塔的塔頂出口與反應器連接，塔底出口回收。