[發(fā)明專利]一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)丙二腈的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811364170.2
• 申請(qǐng)日: 2018-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109307722A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉長(zhǎng)生;肖石基
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 常州唯思百得知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32325
• 代理人: 張榮;周穎潔

本發(fā)明涉及一種超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)丙二腈的方法，其特征在于包括如下步驟：(1)取待測(cè)樣品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10?50ml，渦旋混合5?10min，超聲提取15?25min，過(guò)0.22μm濾膜，進(jìn)樣對(duì)樣品中丙二腈進(jìn)行檢測(cè)；(2)檢測(cè)條件：采用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC?MS/MS作為檢測(cè)儀器對(duì)丙二腈進(jìn)行檢測(cè)。在步驟(1)中，取待測(cè)品為0.05?0.5g，精確到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10?50ml，渦旋混合5?10min，超聲提取15?25min，過(guò)0.22μm濾膜。本發(fā)明通過(guò)使用UPLC?MS/MS能夠簡(jiǎn)單、快捷高效的對(duì)藥品原料藥、農(nóng)用化學(xué)品及食品中丙二腈進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及丙二腈的檢測(cè)方法，具體涉及一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)丙二腈的方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)的發(fā)展和科技的進(jìn)步。人類對(duì)健康重視程度越來(lái)越高，而醫(yī)藥在保證人類健康方面起到了舉足輕重的作用。因此，醫(yī)藥行業(yè)成為了社會(huì)最為重要的領(lǐng)域之一。如何準(zhǔn)確快速地檢測(cè)藥物試劑中潛在的限量要求低的有害物質(zhì)是目前醫(yī)藥行業(yè)面臨的挑戰(zhàn)。應(yīng)用先進(jìn)的現(xiàn)代儀器分析技術(shù)來(lái)應(yīng)對(duì)這一挑戰(zhàn)，對(duì)于促進(jìn)藥物的安全性評(píng)價(jià)和提高藥物的商業(yè)價(jià)值具有重要意義。

儀器分析作為現(xiàn)代檢測(cè)主要手段，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、藥物、食品、化妝品及農(nóng)用化學(xué)品等領(lǐng)域的檢測(cè)。儀器分析能夠通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的一些物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及其變化來(lái)確定物質(zhì)的組成、各成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)。隨著儀器分析科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，越來(lái)越多先進(jìn)的儀器分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于各檢測(cè)領(lǐng)域，其中質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)就是其中一個(gè)。質(zhì)譜檢測(cè)是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同質(zhì)荷比的帶電離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束后，進(jìn)入質(zhì)量分析器，質(zhì)量分析器檢測(cè)到質(zhì)譜信號(hào)后經(jīng)電子轉(zhuǎn)換在計(jì)算機(jī)軟件上形成可見(jiàn)譜圖供科學(xué)研究技術(shù)人員進(jìn)行分析研究工作。為結(jié)合色譜分離的優(yōu)點(diǎn)，質(zhì)譜一般與色譜聯(lián)用，形成色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)兼具色譜和質(zhì)譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，即選擇性好、靈敏度高、試驗(yàn)用量少、易于操作、分析速度快、重現(xiàn)性好、誤差小、準(zhǔn)確可靠等。根據(jù)色譜技術(shù)的不同，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有分為液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用LC-MS和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS。本發(fā)明中所使用的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用UPLC-MS/MS是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用LC-MS的一種，該方法采用串聯(lián)質(zhì)譜作為質(zhì)譜檢測(cè)器，它由三級(jí)質(zhì)譜串聯(lián)而成，能夠有效提高對(duì)目標(biāo)離子的選擇性、降低噪音干擾，從而進(jìn)一步提高信噪比和降低檢出限，而UPLC則有分離效能高、分離速度快、使用試劑少等優(yōu)點(diǎn)。鑒于UPLC-MS/MS技術(shù)的巨大優(yōu)勢(shì)，該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于藥物、化學(xué)、食品科學(xué)及化妝品等領(lǐng)域。

丙二腈是一種劇毒物，毒性類似氰化物。被人體吸入后，會(huì)抑制細(xì)胞呼吸，從而導(dǎo)致組織缺氧，最終危及生命安全。因此，為保證藥物的安全性，丙二腈在藥物試劑中的殘留量必須嚴(yán)格控制。

由于丙二腈的沸點(diǎn)低，試樣中丙二腈低濃度限量檢測(cè)通常考慮采用GC-MS法，但是丙二腈分子量低，尤其其碎片離子的質(zhì)荷比更低，故采用GC-MS法檢測(cè)丙二腈容易受到干擾。

目前，缺乏一種檢測(cè)靈密度高、簡(jiǎn)單、快速、易于操作的檢測(cè)方法來(lái)有效檢測(cè)藥物中殘留的丙二腈。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的難題，提供一種選擇性好、檢測(cè)靈敏度高、快速的一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)丙二腈的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：本發(fā)明提供了一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)丙二腈的方法，包括如下步驟：

(1)取待測(cè)樣品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10-50ml，渦旋混合5-10min，超聲提取15-25min，過(guò)0.22μm濾膜，進(jìn)樣對(duì)樣品中丙二腈進(jìn)行檢測(cè)；

(2)檢測(cè)條件：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC-MS/MS作為檢測(cè)儀器對(duì)丙二腈進(jìn)行檢測(cè)。