[發(fā)明專利]一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測丙二腈的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811364170.2
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109307722A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉長生;肖石基
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 常州唯思百得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32325
• 代理人: 張榮;周穎潔

1.一種應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測丙二腈的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10-50ml，渦旋混合5-10min，超聲提取15-25min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中丙二腈進行檢測；

(2)檢測條件：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對丙二腈進行檢測。

在步驟(1)中，取待測品為0.05-0.5g，精確到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10-50ml，渦旋混合5-10min，超聲提取15-25min，過0.22μm濾膜。

在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的數(shù)據(jù)采集方式為選擇反應(yīng)檢測SRM，選擇質(zhì)荷比

m/z＝65→65、m/z＝65→64作為定性定量離子對；

在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱是以C18鏈鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱：BEH C18柱長100mm，柱徑4.6mm，填料粒徑3.5μm；

在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的流速為0.2-0.5ml/ml；

在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的柱溫為20-40℃；

在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣體積為5-20μL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測丙二腈的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜條件為HESI離子源，毛細管電壓為2500-3500v，毛細管溫度為200-350℃，離子源溫度為150-250℃，霧化氣為氮氣，鞘氣壓力為138-690kPa，輔助氣壓力為0-69kPa，離子傳輸電壓為83v，碰撞氣為氬氣，碰撞氣壓力為1.5mTorr，碰撞能量分別為-5v到-30v，掃描時間為0.1-1.0秒。