[發明專利]一種ITH結構硅鋁分子篩及其制備方法有效
| 申請號： | 201811358904.6 | 申請日： | 2018-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN111186846B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發明（設計）人： | 曾鵬暉;李曉舟;申寶劍;任申勇;郭巧霞;牛超 | 申請（專利權）人： | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號： | C01B39/46 | 分類號： | C01B39/46;C01B37/06;B01J29/70 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 劉鑫;李輝 |
| 地址： | 102249*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ith 結構 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種ITH結構硅鋁分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一，將硅源、鋁源、堿、氧化鍺和水混合，加熱攪拌得到混合物；
步驟二，向混合物中加入氟源和晶種，加熱形成凝膠混合物；
步驟三，將凝膠混合物至于反應釜中進行晶化，冷卻過濾洗滌干燥得到ITH結構硅鋁分子篩；
所述硅源、所述鋁源、所述堿、所述氧化鍺、所述氟源和所述晶種的添加量滿足控制所述凝膠混合物中總組成的摩爾比為：SiO2/Al2O3≥5，GeO2/SiO2＝0.001-2.0，OH-/SiO2＝0.01-2.0，F/SiO2＝0.01-2.0，H2O/SiO2＝2-50；
所述晶種包括ITH結構純硅分子篩晶種和/或ITH結構硅鋁分子篩晶種；所述的晶種加入量占硅源中SiO2重量的0.1％-15％。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅源包括水玻璃、硅溶膠、粗孔硅、白炭黑、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一種或多種的組合。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述鋁源包括擬薄水鋁石、異丙醇鋁、偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁和氧化鋁中的一種或多種的組合。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉和氨水中的一種或多種的組合。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氟源包括氫氟酸、氟化銨、氟化氫銨和氟化鉀中的一種或多種的組合。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟一中，加熱攪拌的溫度為30-70℃，攪拌時間為6-24h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，加熱的溫度為30-70℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟三中，晶化分為兩步水熱晶化，首先在80-130℃下進行預晶化，預晶化時間0.5-48h；然后升穩到130-200℃下進行晶化，晶化時間12-120h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：晶化反應的反應釜為帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜。
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