[發(fā)明專利]一種層狀石墨烯負(fù)載的鈦酸鋰負(fù)極材料及制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811358346.3
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109360968A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳慶;文奇;曾軍堂
• 申請（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
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本發(fā)明公開了一種層狀石墨烯負(fù)載的鈦酸鋰負(fù)極材料及制備方法。所述鈦酸鋰負(fù)極材料由以下步驟制得：a、制備含酸的氧化石墨烯分散液；b、制備石墨烯水凝膠；c、將水凝膠除酸，冷凍干燥并抽真空，得到疏松層狀結(jié)構(gòu)的石墨烯材料；d、將鋰源、有機(jī)鈦源、助劑加入去離子水中制成混合溶液；e、將石墨烯材料加入混合溶液中，水熱反應(yīng)、冷凍干燥、升溫抽真空，得到鈦酸鋰材料前驅(qū)體；f、將前驅(qū)體煅燒，即得層狀石墨烯負(fù)載鈦酸鋰負(fù)極材料。所述方法具有以下有益效果：本發(fā)明制備得到的鈦酸鋰負(fù)極材料，以石墨烯為骨架，具有良好的導(dǎo)電性和離子傳導(dǎo)性，用鋰離子電池時，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性、比容量和安全性，應(yīng)用前景廣闊。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰電池領(lǐng)域，具體涉及負(fù)極材料的制備，尤其是涉及一種層狀石墨烯負(fù)載的鈦酸鋰負(fù)極材料及制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長、自放電小、無記憶效應(yīng)、環(huán)境友好等特點，已經(jīng)成為通訊、電動工具、電動車輛、航空航天等設(shè)備理想的移動電源。鋰離子電池主要由正極，負(fù)極，隔膜、電解液和電池外殼組成。負(fù)極作為的關(guān)鍵組部分，其負(fù)極材料主要為嵌鋰石墨碳材料。這些材料在實際應(yīng)用過程中存在一些問題，例如，首次充放電效率較低，充放電過程中體積發(fā)生變化，容易形成鋰枝晶引起短路，使電解液分解，存在安全隱患。

鈦酸鋰作為一種新型鋰離子電池負(fù)極材料，在鋰嵌入或脫出過程中，晶型不發(fā)生變化，體積變化小于1%，因此被稱為“零應(yīng)變材料”。鈦酸鋰能夠避免充放電循環(huán)中由于電極材料的反復(fù)伸縮而導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)破壞，從而提高電極的循環(huán)性能和使用壽命。因此，鈦酸鋰負(fù)極材料的研究和應(yīng)用受到廣泛關(guān)注。

專利申請?zhí)?01510148082.9公開了一種鋰離子電池負(fù)極材料及其制備方法和應(yīng)用。采用的技術(shù)方案是：鋰離子電池負(fù)極材料制備方法，通過一個簡單的方法合成出主要為片層狀的鈦酸鋰/還原氧化石墨烯的復(fù)合物，具體制備過程是在硫酸氧鈦溶液中加入氧化石墨烯，然后在此溶液中再加入乙二醇、葡糖糖、氫氧化鋰和尿素，經(jīng)過反應(yīng)釜反應(yīng)最終制備出復(fù)合物。

專利申請?zhí)?01711016721.1公開了一種鋰電池用鈦酸鋰負(fù)極材料的制備方法，包括：第一步、將碳源、鋰源、助劑和有機(jī)鈦源溶于水中，并于120~200℃下水熱反應(yīng)12~24h；第二步、將第一步得到的產(chǎn)物干燥；第三步、將第二步得到的產(chǎn)物于700~900℃下焙燒2~12h。該制備方法可有效調(diào)控產(chǎn)生的鈦酸鋰材料的顆粒大小，產(chǎn)生粒徑更小更均一的顆粒，得到的電極材料顆粒大小可控，碳包覆均勻并具有高電子導(dǎo)電性、高循環(huán)穩(wěn)定性、高容量、高倍率充放電和安全性能優(yōu)異。

專利申請?zhí)?01711023286.5公開了一種改性鈦酸鋰負(fù)極材料、制備方法及鈦酸鋰電池，改性鈦酸鋰負(fù)極材料為顆粒體結(jié)構(gòu)，該顆粒體的外層為石墨烯復(fù)合Al(OH)₃二次包覆層，石墨烯復(fù)合Al(OH)₃二次包覆層包覆二次鈦酸鋰顆粒，二次鈦酸鋰顆粒由多個一次鈦酸鋰顆粒團(tuán)聚而成，各一次鈦酸鋰顆粒的外層為石墨烯一次包覆層，石墨烯復(fù)合Al(OH)₃二次包覆層中的Al(OH)₃顆粒呈孤島狀分布。該改性鈦酸鋰負(fù)極材料可以改善二次顆粒表面的導(dǎo)電性，明顯改善電池高溫性能，同時改善了納米顆粒加工性能差的特點。