[發明專利]一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料及制備方法

在審

• 申請號: 201811358346.3
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109360968A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 陳慶;文奇;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
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• 代理人: 暫無信息

1.一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：所述鈦酸鋰負極材料是由鋰源、有機鈦源、助劑和去離子水制成混合溶液，加入疏松層狀結構的石墨烯材料，水熱反應、冷凍干燥、升溫抽真空，制成鈦酸鋰材料前驅體，最后高溫煅燒而制得，具體的制備步驟為：

a、將含酸的氧化石墨加入到水中，超聲處理0.5~2h，得到含酸的氧化石墨烯分散液；

b、向步驟a制得的含酸的氧化石墨烯分散液中加入納米級二氧化錳顆粒，攪拌混合均勻，并滴加質量濃度為10~15%的稀鹽酸調節pH值至2~4，接著置于反應釜中，在100~180℃的恒溫下水熱反應5~10h，得到石墨烯水凝膠；

c、將步驟b制得的石墨烯水凝膠置于水中浸泡除酸，出料后轉入冷凍機中，冷凍干燥并抽真空，得到疏松層狀結構的石墨烯材料；

d、將鋰源溶解于去離子水中，加入助劑攪拌，并在攪拌狀態下滴加有機鈦源，攪拌均勻，得到混合溶液；

e、將步驟c制得的疏松層狀結構的石墨烯材料加入步驟d制得的混合溶液中，置于水熱反應釜中，在120~180℃的恒溫下水熱反應10~20h，接著將水熱反應后的物料放入冷凍干燥機中，在低于或等于零下20℃的溫度下將漿液凍成預凍體，接著升溫抽真空，得到鈦酸鋰材料前驅體；

f、將步驟e制得的鈦酸鋰材料前驅體放入管式爐中，在氮氣氛圍中加熱到650~850℃，煅燒2~6h，出料，收集，即得層狀石墨烯負載鈦酸鋰負極材料。

2.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：步驟a中所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種。

3.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，酸1~4重量份、氧化石墨30~40重量份、水61~74重量份。

4.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：步驟b中，氧化石墨烯分散液76~85重量份、二氧化錳顆粒12~16重量份、稀鹽酸3~8重量份。

5.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟d中，鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰、草酸鋰、醋酸鋰中的一種。

6.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟d中，助劑為異丙醇。

7.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟d中，有機鈦源為鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯、四異丙醇鈦、鈦酸甲酯中的一種。

8.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：步驟d中，鋰源、助劑、有機鈦源、水的摩爾比例為3~4:5~20:5:100~200。

9.根據權利要求1所述一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：步驟e中，疏松層狀結構的石墨烯材料20~40重量份、混合溶液60~80重量份。

10.權利要求1~9任一項所述方法制備得到的一種層狀石墨烯負載的鈦酸鋰負極材料。