[發明專利]一種用于5-羥甲基糠醛加氫的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811356768.7
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109513462B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 仇茉;漆新華;王曉琦
• 申請（專利權）人: 農業部環境保護科研監測所
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/34;C07D307/42
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種用于5-羥甲基糠醛加氫的催化劑的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

(1)在室溫攪拌狀態下，將磷酸鹽溶于去離子水中，待其溶解后加入硝酸鋁，繼續攪拌10-30min，之后逐滴加入硝酸溶液，調節溶液的pH值在2～3范圍內，繼續攪拌至少30min后利用等體積浸漬法將上述溶液浸漬到載體上，之后將浸漬了混合液的載體在80℃干燥至少5h，然后再升溫至120℃直至烘干；然后將樣品放入馬弗爐中在500℃空氣氣氛下焙燒至少2h，得到前驅體A；其中磷酸鹽和硝酸鋁的摩爾比為1:1；

(2)在室溫攪拌狀態下，將硝酸鋁和均苯三甲酸溶解到去離子水中得到溶液B；攪拌至少30min后加入前驅體A，攪拌至少10min后再在超聲條件下超聲分散至少10min，得到漿液C；其中硝酸鋁:均苯三甲酸:去離子水的摩爾比為1.2:1:350-500；前驅體A和溶液B的質量比為0.05～0.2:1；

(3)將漿液C轉移至石英的微波反應管中，隨后置于微波合成儀中，控制微波功率為200W，壓力為50-150psi，以20℃/min的升溫速率升溫至150℃，維持5min后再以10℃/min的升溫速率升溫至190℃，繼續反應10-20min后降溫，之后將產物抽濾分離，將所得固體用去離子水充分洗滌，之后將洗滌后的固體在120℃下干燥得到樣品D；

(4)采用等體積浸漬法將氯化鈀溶液浸漬到樣品D中，密封靜置至少3h，之后在120℃下烘干，然后轉移至管式爐中，在氫氣氣氛300～350℃下還原至少1h，然后降溫至150℃，在10％NH₃/Ar混合氣下處理至少3h，然后在Ar氣吹掃下降至室溫即得到所需的催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的載體為MCM-41、SBA-15或SiO₂中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的磷酸鹽為磷酸銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸鈉、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述氯化鈀溶液中的氯化鈀和樣品D的質量比為0.1％～3％:1。

5.一種用于5-羥甲基糠醛加氫的催化劑，其特征在于，使用權利要求1～4任一項所述的制備方法制得。

6.一種權利要求5所述催化劑的應用，其特征在于該催化劑應用于釜式加氫反應器內，催化5-羥甲基糠醛加氫反應，催化反應條件為：溫度范圍為120～250℃，氫氣壓力為0.5～3.0MPa，催化劑用量占液體原料質量的0.3％～3％。