[發明專利]一種婦科千金片的質量控制方法

在審

• 申請號: 201811356102.1
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109470788A
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 蹇順;龔云;張鵬;李伏君;彭開鋒;王康華;楊秀偉
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

1.一種婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，所述質量控制方法包括如下步驟：

以千斤撥、金櫻根、穿心蓮、當歸、功勞木、單面針、雞血藤和黨參為原料；

S1. 選取當歸、黨參、穿心蓮，分別粉碎成100目以上的細粉，按至少93.3%的得粉率留取備用；

S2. 選取單面針、金櫻根、雞血藤、功勞木及千斤拔，加水提取2次，每次提取時間為2小時，過濾取液，濾液濃縮成1.08/85℃ CF的清膏；

S3. 將S1的細粉與S2的清膏混勻，并控制混料中染料木苷的含量、Z-藁本內酯和Z-3-丁烯基苯酞中至少一種的含量、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的總量均達到標準含量；然后干燥，壓片、包片，得到所述婦科千金片。

2.根據權利要求1所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，步驟S3中控制每毫克混料中染料木苷的含量不少于0.00005mg、Z-藁本內酯的含量不少于0.00394mg和/或Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.00008mg、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的含量不少于0.00619mg。

3.根據權利要求2所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，步驟S3中控制每毫克混料中染料木苷的含量不少于0.00007mg、Z-藁本內酯的含量不少于0.0045mg和/或Z-3-丁烯基苯酞的含量不少于0.00011mg、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的含量不少于0.00788mg。

4.根據權利要求3所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，步驟S3中控制每毫克混料中染料木苷的含量為0.00011～0.00028mg、Z-藁本內酯的含量為0.00647～0.009mg和/或Z-3-丁烯基苯酞的含量為0.00023～0.00045mg、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的含量不少于0.01mg。

5.根據權利要求2所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，由所述方法制備的每片婦科千金片，含有的染料木苷不少于0.008mg、Z-藁本內酯不少于0.7mg和/或Z-3-丁烯基苯酞不少于0.015mg、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的總量不少于1.1mg。

6.根據權利要求3所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，由所述方法制備的每片婦科千金片，含有的染料木苷不少于0.012mg、Z-藁本內酯不少于0.8mg和/或Z-3-丁烯基苯酞不少于0.02mg、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的總量不少于1.4mg。

7.根據權利要求4所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，由所述方法制備的每片所述婦科千金片，含有0.02～0.05mg的染料木苷、1.15～1.65mg的Z-藁本內酯和/或0.04～0.08mg的Z-3-丁烯基苯酞、穿心蓮內酯與脫水穿心蓮內酯的總量不少于1.93mg。

8.根據權利要求1至7任一項所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，步驟S3中采用的檢測方法為HPLC檢測。

9.根據權利要求8所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，步驟S3中所述檢測樣品的制備過程為：取0.3g清膏和細粉混合物加200mL 75%甲醇水溶液溶解，稱重，然后超聲（15±5）min，超聲結束后加75%甲醇水溶液補足損失的重量，然后再取2 mL溶解液用75%甲醇水溶液稀釋至10 mL，過0.45μm微孔濾膜，取濾液作為待測溶液；

優選地，步驟S3中HPLC檢測條件為：采用Kromasil 100-5-C18色譜柱（250 mm×4.6mm，5μm），流動相以乙腈作為A相和0.1%磷酸水溶液作為B相，梯度洗脫，流速為1.0 mL?min^-1，檢測波長為254 nm，柱溫為（30±0.5）℃，進樣量為10μL。

10.根據權利要求1至7任一項所述婦科千金片的質量控制方法，其特征在于，在S3中，所述控制為通過調整S2的提取工藝或原料來源，使得S1～S4的四種清膏混合后的染料木苷、Z-藁本內酯和/或Z-3-丁烯基苯酞的含量達到需要的范圍。