[發明專利]一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法

在審

• 申請號: 201811352875.2
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109336778A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 趙順陽;李林;楊定艷
• 申請（專利權）人: 棗陽市福星化工有限公司
• 主分類號: C07C225/22
• 分類號: C07C225/22;C07C221/00
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 余俊磊

本發明涉及有機合成技術領域，特別涉及一種2?氨基?5?氯二苯甲酮的制備方法，其利用對氯苯胺和苯甲酰氯發生傅克?；磻苽??氨基?5?氯二苯甲酮，但是，使該反應能夠在自然條件下進行，無需嚴格要求無水條件。其技術方案要點包括S1：將對氯苯胺與苯甲酰氯添加至反應釜中混合均勻；S2：繼續向反應釜中加入催化劑三氧化二鏑，混合均勻，并保持空氣流通暢；S3：控制反應釜內溫度穩定，使反應正常進行；S4：待反應結束，向反應釜內加入鹽酸溶液，攪拌混合均勻；S5：靜置，待體系分層，去除上層液體；S6：將下層液體進行回流反應，并進行結晶處理得到產品。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，特別涉及一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法。

背景技術

2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有絲分裂、β1受體拮抗劑、抗骨質疏松等方面有著廣泛的應用，是合成安定、利眠寧、奧沙西泮等苯并二氮雜卓類安眠鎮靜藥物的重要中間體，也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。

2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有：由對氯苯胺和苯甲酰氯發生傅克酰基化反應生成，收率為39％，但此法需要酰化試劑，反應嚴格要求絕對無水條件；由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈為原料通過加成反應生成，收率為96％，但是反應需要的苯硼酸較貴；比較常用的方法是由苯乙腈、對氯硝基苯在堿作用下環化生成5-氯-3-苯基-2，1-苯并異口惡唑，但是后續工藝中產生的氯化鐵廢渣對環境具有很大的污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其利用對氯苯胺和苯甲酰氯發生傅克?；磻苽?-氨基-5-氯二苯甲酮，但是，使該反應能夠在自然條件下進行，無需嚴格要求無水條件。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟：

S1：將對氯苯胺與苯甲酰氯添加至反應釜中混合均勻；

S2：繼續向反應釜中加入催化劑三氧化二鏑，混合均勻，并保持空氣流通暢；

S3：控制反應釜內溫度穩定，使反應正常進行；

S4：待反應結束，向反應釜內加入鹽酸溶液，攪拌混合均勻；

S5：靜置，待體系分層，去除上層液體；

S6：將下層液體進行回流反應，并進行結晶處理得到產品。

進一步的，S1步驟中向反應釜中加入溶劑四氯化碳。

進一步的，S2步驟中空氣流的相對濕度為30％-70％。

進一步的，S3步驟中反應釜內溫度在5-20℃。

進一步的，S3步驟中反應時間在1.5-2h。

進一步的，對氯苯胺與苯甲酰氯的摩爾比為1-1.3:1。

進一步的，三氧化二鏑與鹽酸的摩爾比為1:1.5-2.5。

進一步的，所用鹽酸溶液中鹽酸的體積比為75％。

本發明的有益效果是：

1.與現有技術相比，本發明由于使用三氧化二鏑作為催化劑，并調整相應的反應條件，使對氯苯胺與苯甲酰氯在自然空氣濕度下即能夠進行反應，以制備產品2-氨基-5-氯二苯甲酮，克服了傳統利用對氯苯胺與苯甲酰氯必須在嚴格無水條件(空氣中含水分也不可)下制備產品的條件限制，使該種原料成本低廉的生產方法能夠進行產業化生產，為企業生產提供更多選擇，同時為企業生產節約成本。