[發明專利]一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法在審
| 申請號： | 201811352875.2 | 申請日： | 2018-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN109336778A | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發明（設計）人： | 趙順陽;李林;楊定艷 | 申請（專利權）人： | 棗陽市福星化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C225/22 | 分類號： | C07C225/22;C07C221/00 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129 | 代理人： | 余俊磊 |
| 地址： | 441214 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應釜 氨基 二苯甲酮 制備 苯甲酰氯 對氯苯胺 傅克?；磻?/a> 技術方案要點 有機合成技術 三氧化二鏑 回流反應 結晶處理 上層液體 體系分層 溫度穩定 無水條件 鹽酸溶液 自然條件 空氣流 去除 下層 催化劑 通暢 | ||
1.一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將對氯苯胺與苯甲酰氯添加至反應釜中混合均勻；
S2：繼續向反應釜中加入催化劑三氧化二鏑，混合均勻，并保持空氣流通暢；
S3：控制反應釜內溫度穩定，使反應正常進行；
S4：待反應結束，向反應釜內加入鹽酸溶液，攪拌混合均勻；
S5：靜置，待體系分層，去除上層液體；
S6：將下層液體進行回流反應，并進行結晶處理得到產品。
2.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：S1步驟中向反應釜中加入溶劑四氯化碳。
3.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：S2步驟中空氣流的相對濕度為30％-70％。
4.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：S3步驟中反應釜內溫度在5-20℃。
5.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：S3步驟中反應時間在1.5-2h。
6.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：對氯苯胺與苯甲酰氯的摩爾比為1-1.3:1。
7.根據權利要求1所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：三氧化二鏑與鹽酸的摩爾比為1:1.5-2.5。
8.根據權利要求7所述的一種2-氨基-5-氯二苯甲酮的制備方法，其特征在于：所用鹽酸溶液中鹽酸的體積比為75％。
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