[發明專利]一種鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201811352624.4
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109374811B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 李寧;陳云建;劉世成;李劍峰;高宏濤
• 申請（專利權）人: 昆藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/34;G01N30/06
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞;另婧

1.一種檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

1)取5-異喹啉磺酸乙酯的對照品，制備對照品溶液，用高效液相色譜-質譜系統進行檢測，得到標準曲線；

2)取待檢的鹽酸法舒地爾樣品，制備供試品溶液，用高效液相色譜-質譜系統進行檢測；

3)計算供試品溶液中5-異喹啉磺酸乙酯的峰面積，代入標準曲線方程，計算鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的含量；

其中，高效液相色譜條件中所用的色譜柱為反相色譜柱，為Diamonsil C8，長度為50mm，內徑為4.6mm，填充劑粒徑為5μm；高效液相色譜條件中采用梯度洗脫的方式，流動相為A：0.1％甲酸-水溶液，B：0.1％甲酸-乙腈溶液；所述的梯度洗脫采用如下洗脫程序進行：

0.01min，流動相A相所占的體積比為98％，流動相B相所占的體積比為2％；

0.1min，流動相A相所占的體積比為98％，流動相B相所占的體積比為2％；

1.3min，流動相A相所占的體積比為2％，流動相B相所占的體積比為98％；

1.79min，流動相A相所占的體積比為2％，流動相B相所占的體積比為98％；

1.8min，流動相A相所占的體積比為98％，流動相B相所占的體積比為2％；

2.3min，流動相A相所占的體積比為98％，流動相B相所占的體積比為2％；

所述的高效液相色譜-質譜系統中，質譜為三重四極桿質譜，質譜條件為：離子模式為ESI+；一級質譜離子Q1為母離子m/z 238.2；二級質譜離子Q3為定量離子m/z 210.2；

質譜參數為：去簇電壓DP為80V，霧化氣50psi，加熱氣50psi，電噴霧電壓5500V，簾氣20psi，離子化溫度550℃，碰撞能CE為24eV。

2.根據權利要求1所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的鹽酸法舒地爾供試品溶液的濃度為0.01-2mg/ml。

3.根據權利要求2所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的鹽酸法舒地爾供試品溶液的濃度為0.05-1.5mg/ml。

4.根據權利要求3所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的鹽酸法舒地爾供試品溶液的濃度為0.1-1.0mg/ml。

5.根據權利要求4所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的鹽酸法舒地爾供試品溶液的濃度為0.4-0.6mg/ml。

6.根據權利要求5所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的鹽酸法舒地爾供試品溶液的濃度為0.5mg/ml。

7.根據權利要求1-6任意一項所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，制備鹽酸法舒地爾供試品溶液的溶劑為水-乙腈，其中水和乙腈的體積比為3：7。

8.根據權利要求1所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，5-異喹啉磺酸乙酯對照品溶液的濃度為0.1-50ng/ml。

9.根據權利要求8所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，5-異喹啉磺酸乙酯對照品溶液的濃度為1-20ng/ml。

10.根據權利要求9所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，5-異喹啉磺酸乙酯對照品溶液的濃度為5-10ng/ml。

11.根據權利要求10所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，5-異喹啉磺酸乙酯對照品溶液的濃度為7.5ng/ml。

12.根據權利要求8-11任意一項所述的檢測鹽酸法舒地爾中5-異喹啉磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述的5-異喹啉磺酸乙酯對照品溶液的溶劑為水-乙腈，其中水和乙腈的體積比為3：7。