[發明專利]一種納米碳酸鈣的綠色制備方法

有效

• 申請號: 201811352215.4
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109160531B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 金陽
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 胡國平

1.一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將氯化鈣溶解在蒸餾水中，超聲攪拌10-20min，得到氯化鈣溶液；

步驟2，將氯化鈣溶液加入氫氧化鈉溶液，恒溫微波反應2-4h，得到結晶懸濁液；

步驟3，將結晶懸濁液噴淋至無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液中，形成懸濁分散液；所述結晶懸濁液的噴淋速度為2-5mL/min，所述噴淋溫度為30-40℃，所述無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液的體積是結晶懸濁液體積的5-10倍；所述無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液的無水乙醇與二氧化碳超臨界流體的體積比為3-7:4，所述無水乙醇--二氧化碳超臨界混合液的壓力為6-8MPa，溫度為30-35℃；

步驟4，將懸濁分散液加入至噴淋裝置中進行恒溫恒壓噴淋反應，過濾后泄壓冷卻得到納米碳酸鈣。

2.根據權利要求1所述的一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟1中的氯化鈣在蒸餾水中的濃度為10-30g/L，超聲攪拌的超聲頻率為30-50kHz，溫度為50-60℃。

3.根據權利要求1所述的一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟2中的氫氧化鈉溶液的濃度為1.5-3mol/L，氫氧化鈉的加入量是氯化鈣摩爾量的2.1-2.3倍。

4.根據權利要求1所述的一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟2中的恒溫微波反應的溫度為35-55℃，微波功率為300-800W。

5.根據權利要求1所述的一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟4中的恒溫恒壓噴淋反應的溫度為60-70℃，壓力為0.2-0.5MPa。

6.根據權利要求1所述的一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，其特征在于：所述步驟4中的冷卻的溫度為2-10℃，泄壓的速度為0.01-0.05MPa/min。