[發明專利]一種納米碳酸鈣的綠色制備方法

有效

• 申請號: 201811352215.4
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109160531B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 金陽
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 胡國平

本發明屬于化工材料制備技術領域，具體涉及一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，包括如下步驟：步驟1，將氯化鈣溶解在蒸餾水中，超聲攪拌10?20min，得到氯化鈣溶液；步驟2，將氯化鈣溶液加入氫氧化鈉溶液，恒溫微波反應2?4h，得到結晶懸濁液；步驟3，將結晶懸濁液噴淋至無水乙醇?二氧化碳超臨界混合液中，形成懸濁分散液；步驟4，將懸濁分散液加入至噴淋裝置中進行恒溫恒壓噴淋反應，過濾后泄壓冷卻得到納米碳酸鈣。本發明解決了現有納米碳酸鈣團聚嚴重，分散性差的問題，通過雙噴淋體系，控制納米碳酸鈣的形成與分散，解決了團聚問題，同時有效的控制了納米碳酸鈣的粒徑。

技術領域

本發明屬于化工材料制備技術領域，具體涉及一種納米碳酸鈣的綠色制備方法。

背景技術

納米碳酸鈣又稱超微細碳酸鈣，標準的名稱即超細碳酸鈣，納米碳酸鈣應用最成熟的行業是塑料工業主要應用于高檔塑料制品。納米碳酸鈣可改善塑料母料的流變性，提高其成型性，其用作塑料填料時具有增韌補強的作用，并能提高塑料的彎曲強度、彎曲彈性模量、熱變形溫度和尺寸穩定性，同時還賦予塑料滯熱性。納米碳酸鈣在用于油墨產品中時體現出了優異的分散性和透明性、極好的光澤、以及優異的油墨吸收性和高干燥性。而納米碳酸鈣在樹脂型油墨中作油墨填料時，具有穩定性好、光澤度高、不影響印刷油墨的干燥性能、適應性強等優點。具體而言，納米碳酸鈣作為20世紀80年代發展起來的一種新型超細固體粉末材料，其粒度介于10～100nm之間。由于納米碳酸鈣粒子的超細化，其晶體結構和表面電子結構發生變化，產生了普通碳酸鈣所不具有的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子效應。納米碳酸鈣的形狀和改性產品的種類較多,有紡錘形、立方形、針形、連鎖形和球形等形狀。

由于納米碳酸鈣粒徑小，表面比值大，表面缺少臨近的配位原子，因而具有很高的活性。但是納米碳酸鈣處于熱力學費穩定狀態，因而具有強烈的相互吸引而粒子團聚達到穩定傾向，所以納米碳酸鈣很容易在水或有機溶劑中沉淀并積聚，提高納米碳酸高在水及有機溶劑的分散性和懸浮性是目前所需要的。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，解決了現有納米碳酸鈣團聚嚴重，分散性差的問題，通過雙噴淋體系，控制納米碳酸鈣的形成與分散，解決了團聚問題，同時有效的控制了納米碳酸鈣的粒徑。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種納米碳酸鈣的綠色制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將氯化鈣溶解在蒸餾水中，超聲攪拌10-20min，得到氯化鈣溶液；

步驟2，將氯化鈣溶液加入氫氧化鈉溶液，恒溫微波反應2-4h，得到結晶懸濁液；

步驟3，將結晶懸濁液噴淋至無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液中，形成懸濁分散液；

步驟4，將懸濁分散液加入至噴淋裝置中進行恒溫恒壓噴淋反應，過濾后泄壓冷卻得到納米碳酸鈣。

所述步驟1中的氯化鈣在蒸餾水中的濃度為10-30g/L，超聲攪拌的超聲頻率為30-50kHz，溫度為50-60℃。

所述步驟2中的氫氧化鈉溶液的濃度為1.5-3mol/L，氫氧化鈉的加入量是氯化鈣摩爾量的2.1-2.3倍。

所述步驟2中的恒溫微波反應的溫度為35-55℃，微波功率為300-800W。

所述步驟3中的結晶懸濁液的噴淋速度為2-5mL/min，所述噴淋溫度為30-40℃，所述無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液的體積是結晶懸濁液體積的5-10倍。

所述無水乙醇-二氧化碳超臨界混合液的無水乙醇與二氧化碳超臨界流體的體積比為3-7:4，所述無水乙醇--二氧化碳超臨界混合液的壓力為6-8MPa，溫度為30-35℃。

所述步驟4中的恒溫恒壓噴淋反應的溫度為60-70℃，壓力為0.2-0.5MPa。